ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准食品安全国家标准蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof15substitutedureaherbicidesinvegetablesLiquidchromatographyGB23200.18—2016代替NY/T1726—20092016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.18—20161前言本标准代替NY/T1726-2009《蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法》。本标准与NY/T1726-2009相比主要修改如下:——对标准名称进行了修改,增加了食品安全国家标准部分;——根据食品安全标准的格式进行了修改。——规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准;——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求;——增加了精密度要求。GB23200.18—20162食品安全国家标准蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、氟草隆、异丙隆、敌草隆、绿谷隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯溴隆、草不隆等15种取代脲类除草剂残留量液相色谱法测定方法。本标准适用于蔬菜中上述15种取代脲类除草剂残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙腈匀浆提取,提取液经盐析,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,样品经浓缩后,进液相色谱,经C18分离后,样品过光解反应器分解成伯胺,与OPA反应生成荧光物质,在激发波长350nm,发射波长450nm处测定,根据保留时间定性、外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用色谱纯的试剂,水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN)。4.1.2甲醇(CH3OH)。4.1.3丙酮(C2H6CO)。4.1.4正己烷(C6H14)。4.1.5异丙醇(C3H8OH)。4.1.6氯化钠(NaCl,分析纯):140℃烘烤4h,在干燥器内冷却至室温,贮于干燥器中备用。4.2溶液配制4.2.1四硼酸钠溶液(4.0g/L):称取7.5g四硼酸钠[Na2B4O7·10H2O],用水溶解并稀释至1000mL。4.2.2邻苯二甲醛的甲醇溶液(10g/L):称取1.0g邻苯二甲醛[C8...