中华人民共和国国家标准GB5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.97—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。本标准与GB/T5009.97—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定”;———气相色谱法改为使用毛细管柱进行分析;———优化了样品处理、衍生化和测定的条件;———增加液相色谱法;———增加液相色谱-质谱/质谱法;———删除GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的第二法比色法和第三法薄层色谱法。GB5009.97—20161食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定1范围本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法———气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。本标准气相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定。本标准气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。本标准液相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、配制酒、水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定。本标准液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中环己基氨基磺酸钠的测定。第一法气相色谱法2原理食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析,保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1正庚烷[CH3(CH2)5CH3]。3.1.2氯化钠(NaCl)。3.1.3石油醚:沸程为30℃~60℃。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5硫酸(H2SO4)。3.1.6亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}。3.1.7硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。3.1.8亚硝酸钠(NaNO2)。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至500mL,混匀。GB5009.97—201623.2.2硫酸溶液(200g/L):量取54mL硫酸小心缓缓加入400mL水中,后加水至500mL,混匀。3.2.3亚铁氰化钾溶液(150g/L):称取折合15g亚铁氰化钾(3.1.6),溶于水稀释至100mL,混匀。3.2.4硫酸锌溶液(300...
