中华人民共和国国家标准GB5009.278—2016食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.278—2016Ⅰ前言本标准代替SN/T1018—2001《出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法》。本标准与SN/T1018—2001相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定”;———增加了标准适用范围;———增加了复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的检测方法。GB5009.278—20161食品安全国家标准食品中乙二胺四乙酸盐的测定1范围本标准规定了食品中乙二胺四乙酸盐的液相色谱测定方法。本标准适用于果酱、果脯、腌渍的蔬菜罐头、除番茄沙司外的蔬菜泥(酱)、坚果与籽类罐头、八宝粥罐头、复合调味料、饮料中乙二胺四乙酸二钠和复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的测定。本标准不适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。2原理需测定乙二胺四乙酸二钠的试样用水提取,提取液加入三氯化铁络合,经混合型阴离子(PXA)固相萃取柱净化,液相色谱检测,外标法定量。测定复合调味料时,先测出乙二胺四乙酸盐的三氯化铁络合物总量后,再测定乙二胺四乙酸二钠钙含量,根据两者结果确定乙二胺四乙酸二钠的含量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2盐酸(HCl)。3.1.3磷酸(H3PO4)。3.1.4甲酸(CH2O2):色谱纯。3.1.5四丁基溴化铵(C16H36NBr)。3.1.6乙酸钠(CH3COONa)。3.1.7三氯化铁(FeCl3·6H2O)。3.2试剂配制3.2.1三氯化铁溶液:称取0.54g三氯化铁,溶于90mL水中,加入0.10mL盐酸,转移到100mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。3.2.25%甲酸甲醇水溶液:取5mL甲酸、20mL甲醇用水定容至100mL。3.2.3四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH4.0):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠,加1000mL水超声溶解,加入磷酸调节pH至4.0±0.1。3.2.4四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH2.5):称取6.45g四丁基溴化铵、2.46g乙酸钠,加1000mL水超声溶解,加入磷酸调节pH至2.5±0.1。3.3标准品3.3.1乙二胺四乙酸二钠标准品(C10H14N2O8Na2·2H2O,CAS号:6381-92-6):纯度≥99%。GB5009.278—201623.3.2乙二胺四乙酸二钠钙标准品(C10H14N2O8Na2Ca,CAS号:62-33-9):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液:准确称取适量的乙二胺四乙酸二钠标准品,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,得浓度为1...
