中华人民共和国国家标准GB5009.25—2016食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.25—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.25—2003《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SN/T2483—2010《进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法液相色谱法》。本标准与GB/T5009.25—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定”;———增加了液相色谱-串联质谱法;———增加了液相色谱法。GB5009.25—20161食品安全国家标准食品中杂色曲霉素的测定1范围本标准规定了液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定杂色曲霉素的测定方法。本标准适用于大米、玉米、小麦、黄豆及花生中杂色曲霉素的测定。第一法液相色谱-串联质谱法2原理试样中的杂色曲霉素乙腈-水溶液提取,经涡旋、超声、离心,取上清液经稀释,通过固相萃取柱或免疫亲和柱净化、浓缩、甲醇-水溶液定容、微孔滤膜过滤,液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检测,同位素内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3氯化钠(NaCl)。3.1.4磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.6盐酸。3.1.7氯化钾(KCl)。3.2试剂配制3.2.1乙腈-水溶液(80+20):取800mL乙腈,加200mL水,混匀。3.2.2乙腈-水溶液(40+60):取400mL乙腈,加600mL水,混匀。3.2.3甲醇-水溶液(40+60):取400mL甲醇,加600mL水,混匀。3.2.4甲醇-水溶液(70+30):取700mL甲醇,加300mL水,混匀。3.2.5磷酸盐缓冲溶液(以下简称PBS):称取8.0g氯化钠,1.2g磷酸氢二钠(或2.92g十二水磷酸氢二钠),0.2g磷酸二氢钾,0.2g氯化钾,用900mL水溶解,用盐酸调节pH至7.4,用水定容至1000mL。GB5009.25—201623.3标准品3.3.1杂色曲霉素标准品(C18H12O6,CAS号:10048-13-2):纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.3.213C18-杂色曲霉素同位素内标:25μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液(100μg/mL):准确称取杂色曲霉素标准品1.00mg(准确至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10mL。溶液转移至试剂瓶中后,密封后-20℃下保存,保存期6个月。3.4.2标准工作液(1μg/mL):准确移取1.00mL的杂色曲霉素标准储备溶液至100mL容量瓶中,用甲醇定容。-20℃下保存,保...
