中华人民共和国国家标准GB5009.215—2016食品安全国家标准食品中有机锡的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.215—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.215—2008《食品中有机锡含量的测定》。本标准与GB/T5009.215—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中有机锡的测定”;———标准文本格式的更新。GB5009.215—20161食品安全国家标准食品中有机锡的测定1范围本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测方法。本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。2原理分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取出来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1正己烷(n-C6H14):重蒸。3.1.2四氢呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。3.1.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。3.1.4环己烷(C6H12):重蒸。3.1.5甲醇(CH3OH)。3.1.6无水乙醚(C2H5OC2H5)。3.1.7溴代正戊烷(n-C5H12Br)。3.1.8无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷却后,密闭保存。3.1.9氯化钠(NaCl)。3.1.10硫酸(H2SO4):优级纯。3.1.11盐酸(HCl):优级纯。3.1.12氢溴酸(HBr)。3.1.13乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)。3.1.14金属钠(Na)。3.1.15镁条(Mg)。3.1.16环庚三烯酚酮(tropolone):98%。3.1.17弗罗里硅土(Florisil):0.147mm~0.25mm(60目~100目),120℃烘烤12h。3.1.18聚苯乙烯凝胶:0.075mm~0.147mm(100目~200目),或同类产品。GB5009.215—201623.2试剂配制3.2.1环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正己烷100mL,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀。3.2.2氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500mL。3.2.3饱和氯化钠溶液:在100mL水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出。3.2.4甲醇-水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1mL甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。3.2.5氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适...
