中华人民共和国国家标准GB5009.120—2016食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.120—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.120—2003《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》、GB/T23382—2009《食品中丙酸钠、丙酸钙的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T5009.120—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定”;———增加了液相色谱法;———气相色谱柱由填充柱改为毛细管柱,色谱条件也相应变动。GB5009.120—20161食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定1范围本标准规定了豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。本标准适用于豆类制品、生湿面制品、面包、糕点、醋、酱油中丙酸钠、丙酸钙的测定。第一法液相色谱法2原理试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸,经超声波水浴提取或水蒸汽蒸馏,收集后调pH,经高效液相色谱测定,外标法定量其中丙酸的含量。样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计,需要时可根据相应参数分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量。3试剂与材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1磷酸(H3PO4)。3.1.2磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。3.1.3硅油。3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(1mol/L):在50mL水中加入53.5mL磷酸,混匀后,加水定容至1000mL。3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/L):称取磷酸氢二铵1.5g,加水溶解定容至1000mL。3.3标准品3.3.1丙酸标准品(C3H6O2),CAS:79-09-4,纯度≥97.0%。3.3.2丙酸标准贮备液(10mg/mL):精确称取250.0mg丙酸标准品于25mL容量瓶中,加水至刻度,4℃冰箱中保存,有效期为6个月。4仪器和设备4.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2天平:感量0.0001g和0.01g。4.3超声波水浴。GB5009.120—201624.4离心机:转速不低于4000r/min。4.5组织捣碎机。4.6具塞塑料离心管:50mL。4.7水蒸汽蒸馏装置:500mL。4.8鼓风干燥箱。4.9pH计。5分析步骤5.1样品制备固体样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用(面包样品需运用鼓风干燥箱,37℃下干燥2h~3h进行风干,置于组织捣碎机中磨碎);液体样品摇匀后备用。5.2试样处理5.2.1蒸馏法(适用于豆类制品、生湿面制品、醋、酱油等样品):样品均质后,准确称取25g(精确至0.01g),置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加1mol/L磷酸溶液20mL,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mL...
