ICS备案号:中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofacifluorfenresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.70—2016代替SN/T2807—2011GB23200.70—2016I前言本标准代替SN/T2807-2011《进出口食品中进出口食品中三氟羧草醚残留量的检测液相色谱-质谱/质谱法》。本标准与SN/T2807-2011相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”;—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—SN/T2807-2011。GB23200.70—20161食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中三氟羧草醚残留量检测的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大豆、大米、糙米、毛豆、苹果和猪肉中三氟羧草醚残留量的测定。其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理大豆、大米和糙米试样加水浸泡后用乙腈振荡提取,其它样品直接用乙腈振荡提取,用然后依次通过液液分配和固相萃取对提取液进行净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN):高效液相色谱级。4.1.2甲醇(CH3OH):高效液相色谱级。4.1.3甲酸(HCOOH)。4.1.4氯化钠(NaCl)。4.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):使用前在650℃灼烧4小时,贮于干燥器中,冷却后备用。4.2溶液配制4.2.1甲酸-乙腈溶液:将0.5mL甲酸加入500mL乙腈中,摇匀备用。4.2.2甲酸-水溶液:将1.0mL甲酸加入1000mL水中,摇匀备用。4.2.3定容溶液:(甲酸-水溶液)-乙腈(1+9,V/V)4.2.4正己烷:加入适量乙腈并充分摇匀后备用。4.3标准品4.3.1标准物质:三氟羧草醚(acifluorfen,CAS:50594-66-6),纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶...