ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号中华人民共和国国家标准GBGB23200.43—2016代替SN/T1017.5—2002食品安全国家标准粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定气相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofquincloracresidueincerealsandoilseedsGaschromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.43—2016I前言本标准代替SN/T1017.5-2002《出口粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量检验方法》。本标准与SN/T1017.5-2002相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口粮谷及油籽中”改为“粮谷及油籽中”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1017.5-2002。GB23200.43—20161食品安全国家标准粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于糙米、大豆、玉米、小麦中二氯喹啉酸残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样用丙酮提取，旋转蒸发至干后用水溶解，二氯甲烷液液萃取净化后甲酯化，然后经硅酸镁柱净化，气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.2碳酸氢钠（NaHCO3）：色谱纯。4.1.3氢氧化钠（NaOH）。4.1.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.1.5硫酸（H2SO4）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.1.7石油醚。4.1.8乙醚（C4H10O）：重蒸馏。4.1.9氢氧化钾（KOH）。4.2溶液配制4.2.1硫酸溶液：3mol/L。4.2.2氢氧化钠溶液：1mol/L。4.2.3氢氧化钾溶液：10mol/L。4.2.4重氮甲烷：置4mL乙醚和2mL氢氧化钾溶液于反应管中，加入5mL乙醚溶解的2gN-甲基-N-亚硝基-4-甲苯磺酸胺的溶液，平稳吹氮气5min，收集反应管中乙醚溶液。4.3标准品4.3.1二氯喹啉酸标准品：纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1二氯喹啉酸标准储备溶液：准确称取适量的二氯...
