中华人民共和国国家标准GB5009.209—2016食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.209—20161前言本标准代替GB/T5009.209—2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GB/T23504—2009《食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1745—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法》、SN/T1772—2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和柱-液相色谱法》,代替GB/T21982—2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》中玉米赤霉烯酮的检测方法。本标准与GB/T5009.209—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定”;———增加了适用范围;———增加了荧光光度法作为第二法;———增加了固相萃取柱净化液相色谱-质谱法作为第三法。GB5009.209—20162食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定1范围本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮的测定方法。本标准第一法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定,第二法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定,第三法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。第一法液相色谱法2原理用乙腈溶液提取试样中的玉米赤霉烯酮,经免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3氯化钠(NaCl)。3.1.4氯化钾(KCl)。3.1.5磷酸氢二钠(Na2HPO4)。3.1.6磷酸二氢钾(KH2PO4)。3.1.7吐温-20(C58H114O26)。3.1.8盐酸(HCl)。3.2试剂配制3.2.1提取液:乙腈-水(9+1)。3.2.2PBS清洗缓冲液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用990mL水将上述试剂溶解,用盐酸调节pH至7.0,用水定容至1L。3.2.3PBS/吐温-20缓冲液:称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用900mL水将上述试剂溶解,用盐酸调节pH至7.0,加入1mL吐温-20,用水定容至1L。3.3标准品玉米赤霉烯酮(C18H22O5,CAS号:17924-92-4),纯度≥98.0%。或经国家认证并授予标准物质证GB5009.209—...