中华人民共和国国家标准犌犅5009.234—2016食品安全国家标准食品中铵盐的测定20160831发布20170301实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布前言本标准代替GB/T5009.39—2003《酱油卫生标准的分析方法》中4.9铵盐。本标准与GB/T5009.39—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中铵盐的测定”。Ⅰ犌犅5009.234—2016食品安全国家标准食品中铵盐的测定1范围本标准规定了酱油中铵盐的测定方法。本标准适用于酱油中铵盐的测定。2原理试样在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离出来,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。3试剂和材料3.1试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1.1氧化镁(MgO)。3.1.2硼酸(H3BO3)。3.1.3甲基红(C15H15N3O2)。3.1.4溴甲酚绿(C15H14Br4O5S)。3.1.5乙醇(C2H5OH)。3.2试剂配制3.2.1硼酸溶液(20g/L):称取20.0g硼酸,加水溶解,稀释至1000mL。3.2.2盐酸标准滴定液[犮(HCl)]=0.100mol/L。3.2.3混合指示液:甲基红乙醇溶液(2g/L)1份与溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L)5份,临用新配。4仪器和设备滴定管。5分析步骤准确吸取2mL混匀试样,置于500mL蒸馏瓶中,加150mL蒸馏水及1g氧化镁,连接好蒸馏装置,并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下,吸收瓶内盛有10mL硼酸溶液(20g/L)及2滴混合指示剂,加热蒸馏,溶液沸腾约30min即可,用少量水冲洗弯管,以盐酸标准滴定液(0.100mol/L)滴定至终点。取同量水、氧化镁、硼酸溶液按同一方法作空白实验。1犌犅5009.234—20166分析结果的表述试样中铵盐的含量按式(1)计算:犡=(犞1-犞2)×犮×0.017犞3×100…………………………(1)式中:犡———酱油中铵盐含量,单位为克每一百毫升(g/100mL);犞1———测定用试样消耗盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL);犞2———试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);犮———盐酸标准滴定液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.017———与1.00mL盐酸标准滴定液[犮(HCl)...