HJ614—20111土壤毒鼠强的测定气相色谱法警告：毒鼠强属于剧毒物，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准适用于土壤中毒鼠强的测定。当取样量为5g，本方法的检出限为3.5g/kg，测定下限为14g/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理用乙酸乙酯提取土壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水，色谱检验无干扰峰。4.1乙酸乙酯：优级纯。4.2无水硫酸钠。在300℃加热2h，置于干燥器中冷却贮存。4.3毒鼠强标准贮备液：=200mg/L，直接购置有证标准溶液。4.4毒鼠强标准使用液：=20mg/L。准确量取1.0ml毒鼠强标准贮备液（4.3）至10ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）定容，混匀。4.5石英砂：30～60目，使用前在300℃加热2h。4.6玻璃棉。用水洗净后在105℃烘干，再用乙酸乙酯（4.1）清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。4.7活性炭：30～50目，使用前在300℃活化2h，置于干燥器中冷却贮存。4.8高纯氮气：纯度≥99.999%。4.9高纯氢气：纯度≥99.999%。4.10高纯空气：纯度≥99.999%。HJ614—201125仪器和设备5.1气相色谱仪：具氮磷检测器。5.2色谱柱1：30m×0.25mm，膜厚0.25m，5%苯基95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。5.3色谱柱2：30m×0.25mm，膜厚0.25m，35%苯基65%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细管柱。5.4索氏提取器：250ml。5.5氮吹仪：附氮吹管200ml。5.6玻璃净化柱：长约10cm，内径为1.2cm空心玻璃柱。在空心玻璃柱的底层填入少许玻璃棉（4.6），依次加入2g无水硫酸钠（4.2）、1.0g活性炭（4.7）和2g无水硫酸钠（4.2），用10m1乙酸乙酯（4.1）预淋洗，弃去淋洗液。玻璃净化柱示意图见图1。无水硫酸钠活性炭玻璃棉无水硫酸钠图1净化装置图5.7分析天平：精度为0.01g。5.8分液漏斗：150ml。5.9样品瓶：2ml，螺口玻璃。5.10定量滤纸：=150mm。5.11微量注射器：5l、50l、500l。5.12一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集和保存参照HJ/T166的相关规定进行样品采集。4℃以下冷藏保存，14d内...
