2023年29期实验报告科技创新与应用TechnologyInnovationandApplication罐采样-预浓缩/气相色谱质谱法测定固定污染源废气中挥发性卤代烃研究周龙鹏1,2,魏雅娟1,2*,黄世明1,2,黄秋菊1,2,冉光发1,2,唐子恒1,2(1援中国检验认证集团广西有限公司,南宁530022;2.广西中检检测技术服务有限公司,广西防城港538001)挥发性有机物是沸点在50~260益之间、室温下饱和蒸气压超过133.32Pa的易挥发性有机化合物,是环境空气中组成复杂的有机污染物。而卤代烃是指烃分子中的氢原子被卤素原子取代后的一类烃的衍生物,挥发性卤代烃是挥发性有机物中对人体危害最大的一类物质之一。卤代烃可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体,会损伤皮肤、引起中枢神经中毒,对肝、肾、胰腺和心脏也有不良影响,大多数挥发性卤代烃具有致癌、致畸、致突变性。卤代烃在工业生产中应用极为广泛。当前广西沿海大力发展经济,规划了众多的工业园区,引入钢铁、石化、木材加工等产业。在区域经济快速发展的同时,经济区空气中挥发性卤代烃含量出现了相应增加,研究准确可靠的挥发性卤代烃检测分析方法十分必要,本文参考HJ759—2015和TO-15采用苏玛罐采样-低温预浓缩-气象色谱/质谱方法,建立了分析固定污染源中35种挥发性卤代烃的方法,该方法检出限低,稳定性好,精密度高,可满足污染源废气中挥发性卤代烃的检测需求。1实验部分1.1仪器与试剂Agilent7890B/5977B型气相色谱-质谱联用仪;Entech7200型大气预浓缩仪;Entech7016D型浓缩仪自动进样器;Entech4700高精度稀释仪;罐清洗仪;烘箱;3.2L苏玛罐;DB-1色谱柱(60m伊0.25mm伊1.0滋m);HP-PLOTQ色谱柱(30m伊0.32mm伊0.2滋m);无涂层毛细管色谱柱(3.5m伊0.15滋m伊0滋m)。高纯氮气、高纯氦气(逸99.999%);液氮;TO-15混基金项目:广西重点研发计划项目资助(桂科AB20238015)第一作者简介:周龙鹏(1992-),男,助理工程师。研究方向为环境监测。*通信作者:魏雅娟(1981-),女,高级工程师。研究方向为实验室检验检测与质量管理。摘要:该文采用苏玛罐采样-低温预浓缩-气象色谱/质谱方法,建立分析固定污染源中35种挥发性卤代烃的方法。废气样品经苏玛罐收集,经过低温预浓缩后,将样品导入气相色谱质谱仪进行测定,并对整个方法进行验证。实验结果表明,35种挥发性卤代烃在0~10nmol范围内线性良好。当取样量为400mL时,方法检出限和方法精密度能够满足固定污染源废气中挥发性卤代烃的检测要求。关键词:挥发...