第45卷第5期2023年10月试验研究关于直读光谱仪的校准技术及应用研究徐凯欣（山东省冶金科学研究院有限公司，山东济南250014）摘要：基于JJG768一2005和GB/T4336一2016，介绍了一种将直读光谱仪校准技术与应用相结合的计量方法，打破了检定规程中元素范围的限制，同时结合企业实际需求和设备质量审核的要求，给出了测量重复性限量值的计算公式以及通过测量重复性验证设备有效性的方式。关键词：直读光谱仪；校准技术；重复性；重复性限量值中图分类号：0657.3山东冶金ShandongMetallurgy文献标识码：AVol.45No.5October2023文章编号：1004-4620(2023)05-0053-02DL-3s,1前言式中：s为标准偏差，%；x为单次测量值，%x为测有效的设备校准可以为企业检验结果的准确量平均值，%n为测量次数，n=10;DL为元素检出性提供基础的保障，企业要保证自已的质量体系能限,%。够持续有效的运行，必然要把基础工作一一设备校2.2重复性的校准准做好。一直以来,校准机构是依据检定规程或校在仪器正常工作条件下，连续激发10次测量准规范提供校准服务，企业生产经营是依据国家标某个低合金钢光谱分析标准物质中代表元素的含准来保证产品质量。对于直读光谱仪，其对应的检量,计算10次测量值的相对标准偏差(RSD)为重复定规程中给出了6种元素的校准方法和技术指标，性。计算公式如下：而对应的国家标准包含了19种元素的测定范围及技术指标，这就导致了校准服务与企业需求的不匹配,降低了设备校准的有效性,因此,开发一种能够将直读光谱仪校准技术与应用相结合的计量方法显得尤为重要。2校准技术校准用标准物质需满足国家标准GB/T4336一2016中要求的元素及测定范围，因此选用的校准标准物质为：GBW01401b纯铁光谱分析标准物质、GBW01236~GBW01242碳钢、合金钢光谱分析标准物质和GBW01395a~GBW01400a中低合金钢光谱分析用标准物质。2.1检出限的校准分析工作前，先激发一块样品3~5次，确认仪器处于最佳工作状态。在仪器正常工作条件下，连续10次激发纯铁（空白）光谱分析标准物质，以各元素10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限。计算公式为：2(,-x)Si=n-1收稿日期：2022-10-22作者简介：徐凯欣，女，1994年生，现为山东省冶金科学研究院有限公司助理工程师，从事实验室质量体系运行管理及仪器设备的计量校准工作。(2)2(;-x)(3)RSDX式中：RSD为相对标准偏差,%；x为单次测量值,%；x为测量平均值,%;n为测量次数，n=10。3校准技术的应用对于企业，校准证书的作用客观上体现在对...
