收稿日期:2022-06-08修回日期:2022-09-02基金项目:四川省财政自主创新专项项目(2022ZZCX041)*通讯作者:郑幸果,女,硕士,助理研究员,主要研究方向:营养与食品安全.E-mail:525776517@qq.com靳可婷,女,硕士,助理研究员,主要研究方向:营养与食品安全.E-mail:969068009@qq.com第39卷第3期Vol.39No.3分析科学学报JOURNALOFANALYTICALSCIENCE2023年6月June2023DOI:10.13526/j.issn.1006-6144.2023.03.002超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂郑幸果*,仲伶俐,李曦,雷欣宇,赵珊,秦琳,黄世群,靳可婷*(四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,四川成都610066)摘要:建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱(100mm×2.0mm,3μm),以0.5mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测(MRM),在正负离子模式下进行分析,基质匹配外标法定量。结果表明,12种利尿剂药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6~1.2μg/L,定量限为2.0~4.0μg/L。在2、10、100μg/L(4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L)3个添加水平下的平均回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。关键词:超高效液相色谱-串联质谱;猪血浆;利尿剂中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1006-6144(2023)03-260-07利尿剂属于兴奋剂的一种,是世界反兴奋剂机构公布的禁用药物之一[1],临床上常被用于治疗水肿、高血压和心力衰竭,其主要作用于肾脏,通过促进体内电解质和水分排出达到增加尿量的目的。由于此类药物能将积聚在皮下和腹腔中多余的水分快速排出,减轻体重,涉及重量级别项目的运动员可以利用该特性,参加更轻一级别的比赛,破坏公平竞争原则,并且尿的排泄量增加可减少体液和排泄物中其他禁用药物残留,从而躲开药检、缓解副作用。因此,利尿剂无论是比赛还是赛外都属于禁用药物[1]。在畜禽养殖过程中利尿剂可作为兽药,治疗因各种原因引起的水肿、急性肾功能衰竭以及肉鸡的腹水综合征[2,3],这些情况可能造成动物中利尿剂残留,不仅危害食用者的身体健康还可能导致运动员兴奋剂检测阳性。因此,为保障供赛食品的质量安全,有必要在畜禽养殖过程中对利尿剂的使用情况进...
