SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0837.3-1999出口三氧化二砷中铁的测定方法Methodforthedeterminationofironinarsenictrioxideforexport1999一12一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sx/T0837.3-1999前言本标准只对ZBG10001-1986《出口信精中三氧化二砷、水分、铁的检验方法》第四章铁的测定进行修订。本标准自实施之日起，代替ZBG10001-1986第四章铁的测定。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人:李锦兴。中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0837.3-1999出口三氧化二砷中铁的测定方法部分代替ZBG10001-1986Methodforthedeterminationofironinarsenictrioxideforexport范围本标准规定了出口三氧化二砷中铁的测定。本标准适用于出口三氧化二砷中铁的测定。测定范围:0.001^-1.000,2试样2.1样品的制备:将取回的样品，充分混匀，在第一次缩分后，从其中一份用网格缩分法取50g作水分样品，另一份用圆锥四分法连续缩分10^-20g(其余装入清洁干净的样品瓶中，附以标签，作为保留样品)，置于称量瓶中，放入硫酸干燥器中干燥16h以上，作为分析试样。2.2保留样品应妥善存放六个月。注:三氧化二砷是剧毒商品.在取样、制样和检验过程中要注意安全。3检验方法3.1^zh菲罗琳分光光度法3.1.1方法原理试样经低温灼烧除砷，残渣用盐酸浸出，用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在适量的乙酸钱存在下，二价铁与邻菲罗琳生成橙红色络合物，于波长510nm处，测其吸光度。3.1.2试剂3.1.2.1盐酸(1+1),3.1.2.2盐酸(2+1):2份盐酸(pl.19g/mL)与1份水混匀。3.1.2.3盐酸(Z+98):2份盐酸(p1.19g/mL)与9s份水混匀。3.1.2.4乙酸铁溶液(40%);溶解40g乙酸按于100mL水中。3.1.2.5抗坏血酸(100):溶解1g抗坏血酸于100ml水中，用时配制。3.1.2.6邻菲罗琳溶液(1g/L):溶解。.1g邻菲罗啦于100mL水中，贮存于有色瓶中，若出现颜色时，须重新配制。3.1.2.7铁标准溶液a)铁标准溶液:准确称取已在105℃烘干的基准三氧化二铁。.7149g于200mL烧杯中，加40mL盐酸(3.1.2.1)，低温加热溶解，冷却后，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1mg,b)铁标准溶液:准确移取5mL铁标准溶液a)于500mL容量瓶中，用盐酸(3.1.2.3)稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升含铁10pg.3.1.3仪器设备分光光度计。中华人民共和国国家出人境检验检...
