食品添加剂乙氧基喹1范围本标准适用于以对氨基苯乙醚及丙酮为原料,在触媒和加热反应条件下合成的食品添加剂乙氧基喹。产品为黄色至红色液体,在光照和空气中长期放置逐渐变为暗棕色液体,但不影响其抗氧化作用。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式2.2分子式C14H19NO2.3相对分子质量217.313技术要求应符合表1的规定。表11项目指标检验方法乙氧基喹含量(C14H19NO),w/%≥91.0附录A中A.3乙氧基喹相关杂质,w/%≤8.0附录A中A.4对氨基苯乙醚,w/%≤3.0附录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.12附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验1mg试样溶于10mL乙腈中,在紫外灯下观察,能显示出强烈的荧光。A.3乙氧基喹含量的测定A.3.1分析步骤将200mg试样置于一150mL烧杯中,加入50mL冰乙酸,混合均匀,立即用浓度为0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定,用电位滴定仪确定滴定终点。【注意:处理高氯酸溶液在通风橱中进行】同时做空白试验,进行必要的校正。每毫升0.1mol/L高氯酸标准溶液相当于21.73mg乙氧基喹(C14H19NO)。A.3.2结果计算乙氧基喹含量X1按式(A.1)计算:……………………………(A.1)式中:X1——试样中乙氧基喹的含量,%;c——高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V——高氯酸标准溶液消耗的体积,单位为毫升(mL);m——乙氧基喹试样的质量,单位为克(g);0.2173——消耗1mL浓度为1mol/L高氯酸标准溶液的乙氧基喹的质量。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4乙氧基喹相关杂质的测定A.4.1方法提要测定的是乙氧基喹的低沸点单体和高沸点二聚体、三聚体和寡聚体。A.4.2结果计算100-(%乙氧基喹含量+%对氨基苯乙醚含量)A.5对氨基苯乙醚的测定A.5.1仪器和设备气相色谱仪(HP6890或其他等效设备):配备氢火焰离子检测器(FID)。A.5.2参考色谱条件A.5.2.1色谱柱:30cm×0.25mm柱,气相色谱毛细管柱,膜厚为0.25μm(DB-5MS或其他等效色谱柱)。A.5.2.2进样口温度:250℃。A.5.2.3检测器温度:280℃。1A.5.2.4色谱柱温度:刚开始为50℃,保持1min,然后以线性速度10℃/min上升至280℃,最后280℃保持10min。A.5.2.5载气:氦气。A.5.2.6载气流速:2.3mL/mi...