中华人民共和国化工行业标准HG2460.2一93五氯硝基苯粉剂1主题内容与适用范围本标准规定了五氯硝基苯粉剂的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药和填料加工而成的粉状混合物。有效成分:五氯硝基苯化学名称:五氯硝基苯结构式:分子式:C,CI,NO,相对分子质量:295.28(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药氢离子浓度测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则HG/T2-896农药粉剂细度测定方法3技术要求3-1外观:浅黄色粉末。3.2五氯硝基苯粉剂还应符合下列指标要求:指标五氯硝基苯含量,六氯苯含量,%水分含量,%细度(通过。.074m-孔径筛),%pH值40.01.51.598.05^-6李簇毛妻项一%4.1试验方法五氯硝基苯含量的测定Ilt勿i鲤.丛5逾使A的试剂均为分析纯试剂中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG2460.2一934.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解,以邻位三联苯为内标,在10%SE-30/chromosorbWAWDMCS色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);固定液:SE-30;载体:chmmosorbWAWDMCS200^-250Hm.五氯硝基苯标样:已知含量(内含已知含量的六氯苯);邻三联苯溶液:称取1.0-1.lg邻三联苯于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,稀释至刻度,混匀。4.1.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱;数据处理机;微量进样器:5pL.4.1.4气相色谱操作条件汽化室温度:230'C;检测器温度:230'C;柱箱温度:1900C;载气(N,):50mL/min;氢气:60mL/min;空气:400mL/mint记录纸速:4mm/min;保留时间;五抓硝基苯:7.3min,六抓苯:.6.2min;邻三联苯:I1.4min.上述操作条件,系SP-501色谱仪上的操作条件,可根据仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以获得最佳效果。HG2460.2一93五氯硝基苯粉剂色谱图1一三氯甲烧;2-2,3.5,6一四氯硝基苯;3-2,3,4,5一四氮硝基苯;4-2,3,4,6一四氯硝基苯;5一六氯苯;6一五氯硝基苯口一邻三联苯4.1.5测定步骤4.1.5.1标祥溶液的配制称取五氯硝基苯标准样。.1。一。.llg(精确至。.0002g),置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入2.OmL邻三联苯(内标)溶液,混匀。4.1.5.2试样溶液的配制称取五氯硝基苯试样。.23-0.25g(精确至。.0002g),置于清洁干燥具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入2.OmL邻三联苯(内标)溶液,混匀...