植物提取物中苯并(a)芘的测定液相色谱-荧光检测法DeterminationofBenzo(a)pyreneinPlantExtractsbyLiquidChromatographywithFluorescenceDetectionDBS61陕西省食品安全地方标准DBS61/0008—20152015-02-28发布2015-03-28实施陕西省卫生和计划生育委员会发布DBS61/0008—20151前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准的附录A、附录B均为资料性附录。本标准由陕西省卫生和计划生育委员会发布并归口。本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检验局提出并负责起草。本标准主要起草人:孔祥虹、何强、刘开、张璐、邹阳、李建华、李莹、付骋宇、吴双民。本标准为首次发布。DBS61/0008—20152植物提取物中苯并(a)芘的测定液相色谱-荧光检测法1范围本标准规定了植物提取物中苯并(a)芘残留量的液相色谱-荧光检测法。本标准适用于生姜、黄芪、甘草、海带、小白菊、枸杞、荨麻、贯叶连翘、蔓越橘植物提取物(粉状)中苯并(a)芘残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样经正己烷提取,用硅胶固相萃取柱和聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物固相萃取柱净化,液相色谱-荧光检测法进行测定,外标法定量。4试剂与材料警告:苯并(a)芘是一种已知的强致癌物质,应注意危险品操作规则。除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1正己烷:色谱纯。4.2二氯甲烷:色谱纯。4.3乙腈;色谱纯。4.4正己烷-二氯甲烷(3+1,V/V):量取300mL正己烷与100mL二氯甲烷混合均匀。4.5乙腈-水(95+5,V/V):量取950mL乙腈与50mL水混合均匀。4.6苯并(a)芘标准物质:(Benzo(a)pyrene,C20H12,CAS:50-32-8):纯度≥99%。4.7苯并(a)芘标准储备溶液(1mg/mL):准确称取苯并(a)芘标准物质10mg,用乙腈定容至10mL,摇匀,0℃~4℃避光保存,有效期1年。DBS61/0008—201534.8苯并(a)芘标准中间溶液(1.0g/mL):准确量取1mg/mL苯并(a)芘标准储备液0.025mL,于25mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容于25mL,0℃~4℃避光保存,有效期6个月。4.9苯并(a)芘标准使用溶液:将苯并(a)芘标准中间溶液根据需要用乙腈逐级稀释,配制成适当浓度的...