ICS67.050X20DBS50重庆市地方标准DBS50/015—2013食品安全地方标准食品中大红粉的检测方法高效液相色谱法2013-06-03发布2013-10-01实施重庆市卫生局发布DBS50/015—2013I前言本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准为首次发布。DBS50/015—20131食品安全地方标准食品中大红粉的检测方法高效液相色谱法1范围本标准规定了食品中大红粉的高效液相色谱检测方法。本标准适用于辣椒粉、辣椒酱、果酱、香肠、辣椒油、火锅底料及其类似食品中大红粉的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3术语和定义大红粉属偶氮系列化工合成染料。分子式：C23H17N3O2，分子量：367.4，CAS号：3789-75-1，化学名：4－[（2－苯基）偶氮]－3－羟基－N－苯基－2－萘甲酰胺。4试验方法4.1原理试样中的大红粉用乙酸乙酯-环己烷（1：1）提取，经凝胶渗透色谱（GPC）净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。4.2试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2.1甲醇：高效液相色谱级。4.2.2甲酸：高效液相色谱级。4.2.3丙酮：高效液相色谱级。4.2.4乙腈：高效液相色谱级。4.2.5无水硫酸钠，经650℃灼烧4h，备用。4.2.6乙酸乙酯。4.2.7环己烷。4.2.8三氯甲烷。4.2.9提取液及GPC淋洗液：将乙酸乙酯（4.2.6）和环己烷（4.2.7）等体积混合。4.2.10大红粉标准品：纯度≥95%。DBS50/015—201324.2.11大红粉标准储备液：准确称取适量大红粉标准品（4.2.10），先用少量三氯甲烷溶解，再用丙酮配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，于0℃～4℃保存。4.2.12大红粉标准工作溶液：根据需要用丙酮将标准储备液稀释成0µg/mL、0.01µg/mL、0.02µg/mL、0.04µg/mL、0.08µg/mL、0.16µg/mL、0.32µg/mL的标准工作溶液，于0℃～4℃保存。4.2.130.45m微孔滤膜，有机系。4.3仪器和设备4.3.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外-可见光检测器。4.3.2GPC净化系统或手工GPC净化柱（制备方法见附录A）。4.3.3天平：感量为0.01g和0.0001g。4.3.4组织捣碎机。4.3.5超声波清洗器。4.3.6旋涡混匀器。4.3.7旋转蒸发仪。4.3.8具塞塑料离心管：50mL。4.3.9离心机：转速不低于4000r/min。4.4试样的制备将液体、半固体样品混合均匀，固体样品需粉碎，制样过程中应防止样品污染或发生待测物含量的变...
