DBS22吉林省地方标准DBS22/017—2013食品安全地方标准柑橘类水果及其饮料中橘红2号的测定高效液相色谱法2013-10-08发布2013-10-08实施吉林省卫生厅发布DBS22/017—2013I前言本标准的附录A为资料性附录。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：郎乐、华蕾、王岩、王庆峰、刘静秋、张庆波、李宁、史艳宇、刘斌、石金娥、李滢倩、刘桂华。DBS22/017—20131食品安全地方标准柑橘类水果及其饮料中橘红2号的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了柑橘类水果及其饮料中橘红2号染料含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于柑橘类水果及其饮料中橘红2号染料的测定。方法检出限为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经丙酮-正己烷（1+3）混合溶剂提取并蒸发至近干，以甲酸-乙腈（0.5+99.5）溶液（经正己烷饱和）溶解，正己烷脱脂。在液相色谱C18反相柱上进行分离，紫外检测器检测，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的实验室一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3正己烷。4.4丙酮。4.5橘红2号标准品：化学式：C18H16N2O3；CAS：6358-53-8；纯度≥90%。4.6提取液：取300mL正己烷（4.3），加入100mL丙酮（4.4），混匀。4.7甲酸-乙腈正己烷饱和溶液：取0.5mL甲酸（4.2）以乙腈定容至100mL，加入正己烷并振荡直至出现分层，吸取下层溶液备用。4.8橘红2号标准储备液（100mg/L）：准确称取适量橘红2号标准品置于棕色容量瓶中，加入乙腈超声溶解并定容，配制成100mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱避光保存，有效期为6个月。4.9橘红2号标准工作液：将橘红2号标准储备液用流动相逐级稀释为0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L的标准工作溶液系列。置于4℃冰箱避光保存，有效期为1个月。4.10微孔滤膜：有机相，0.45μm。DBS22/017—201325仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4超声波清洗器，功率≥250W。5.5旋涡混匀器。5.6旋转蒸发仪。5.7水平往复振荡器。5.8离心机：转速≥4000r/min。6分析步骤6.1试样制备6.1.1橙、桔、柑类水果：取有代表性样品500g...
