DBS江苏省地方标准DBS32/012—2016食品安全地方标准食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法2016-12-23发布2017-02-01实施江苏省卫生和计划生育委员会发布DBS32/012—2016I前言本标准系首次发布。DBS32/012—20161食品安全地方标准食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中喹啉黄的两种测定方法－高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。本标准适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定。第一法高效液相色谱法2原理用提取液提取试样中的喹啉黄，经固相萃取柱净化后，用高效液相色谱紫外检测器测定，根据保留时间定性、以峰面积定量。3试剂和材料3.1总则除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2试剂3.2.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.2.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。3.2.3氨水（NH3•H2O）：含量20%～25%。3.2.4乙酸铵（CH3COONH4）。3.2.5柠檬酸（C6H8O7•H2O）。3.3试剂配制3.3.1氨水-甲醇溶液（1+9，体积比）：量取氨水10mL、甲醇90mL，混匀。3.3.2甲醇-水溶液（7+3，体积比）：量取甲醇70mL、水30mL，混匀。3.3.3甲醇-甲酸-水溶液（2+2+6，体积比）：量取甲醇20mL、甲酸20mL、水60mL，混匀。3.3.4柠檬酸溶液（20g/L）：称取2.0g柠檬酸，加水溶解并定容100mL。3.3.5乙酸铵溶液（0.02mol/L）:称取1.54g乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，经0.45μm水相微孔滤膜过滤。3.3.6初始流动相：量取20mL甲醇、80mL乙酸铵溶液（0.02mol/L）（3.3.5），混匀。3.4喹啉黄标准品：纯度大于97%。DBS32/012—20162喹啉黄标准品是以QYNa2Ⅰ、QYNa2Ⅱ、QYNaⅠ、QYNaⅡ为主的混合物。喹啉黄标准品详细信息及各组分含量的测定见附录A。3.5标准溶液配制3.5.1喹啉黄储备液（1.0mg/mL）：准确称取喹啉黄标准品（3.4）100.0mg，用水溶解并定容至100mL，室温保存。3.5.2喹啉黄标准曲线工作液：吸取标准储备液用水稀释，得到喹啉黄浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪，带紫外检测器。4.2氮气吹干仪。4.3离心机：转速≥5000r/min。4.4天平：感量为0.001g和0.0001g。4.5具塞塑料离心管：50mL。4.6涡旋混合器。4.7固相萃取装置。4.8聚酰胺固相萃取柱（500mg，3mL）或性能相当者。使用前先依次用3mL甲醇、3mL水活化。4.9水相微孔滤膜：0.45μm。5分析步骤5.1试样制备5.1.1提取5.1.1.1酒移取2.0mL试样于50mL具塞塑料...
