DBS22吉林省地方标准DBS22/011—2013食品安全地方标准饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法2013-10-08发布2013-10-08实施吉林省卫生厅发布DBS22/011—2013I前言本标准附录A为资料性附录。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准起草人：刘思洁、范明、李青、杨大鹏、姜楠。DBS22/011—20131食品安全地方标准饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了饮料酒中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒中氨基甲酸乙酯的测定。本标准的检出限：当试样取2.0g时，本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理饮料酒加氨基甲酸乙酯同位素内标后，经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱—质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水硫酸钠(Na2SO4)：450℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。4.2正己烷(C6H14):色谱纯。4.3乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。4.4乙醚(C4H10O):色谱纯。4.5甲醇（CH3OH）:色谱纯。4.6氨基甲酸乙酯标准品（C3H7O2N，CAS：51-79-6）：纯度>99.0％。4.7D5-氨基甲酸乙酯(C3H7O2N-d5)（内标）。4.85%乙酸乙酯-乙醚溶液（V/V）。4.9D5-氨基甲酸乙酯溶液：准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL。4.10氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL。4.11氨基甲酸乙酯标准使用液：准确吸取0.2μg/mL氨基甲酸乙酯标准溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL，各加1.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL，用甲醇定容至1.0mL，得到浓度为DBS22/011—2013220.0ng/mL，40.0ng/mL，80.0ng/mL，120.0ng/mL，160.0ng/mL的标准使用液（含100.0ng/mLD5-氨基甲酸乙酯）。4.12CLE-硅藻土固相萃取柱：4000mg/12mL。5仪器与设备5.1气相色谱单级四级杆质谱仪。5.2电子分析天平：感量0.1mg。5.3固相萃取仪，配有抽真空装置。5.4氮吹仪。5.5漩涡混匀器。6分析步骤6.1试样制备与保存样品采集后应放阴凉处保存，...
