DB53/T704—2015土壤中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法2015-05-13发布2015-08-13实施ICS13.080B10中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局备案号:45784-2015云南省地方标准云南省质量技术监督局发布DB53/T704—2015I前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由云南健牛生物科技有限公司提出。本标准由云南省检验检测标准化技术委员会归口。本标准由云南健牛生物科技有限公司、昆明理工大学负责起草。本标准主要起草人:杨亚玲、廖文龙、宁金艳、刘祥义、赵娇。DB53/T704—20151土壤中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定土壤中苯并[α]芘(简称BaP)的方法。本标准方法的检出限为0.2µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范3原理土壤中苯并[α]芘经乙腈-四氢呋喃超声提取后,通过高效液相色谱仪-荧光检测器(HPLC-FLD)定量测定苯并[α]芘的含量。4试剂和材料除非另有说明,本标准所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2四氢呋喃:色谱纯。4.3乙腈-四氢呋喃混合溶液:90mL乙腈(4.1)和10mL四氢呋喃(4.2)的混合溶液。4.4苯并[α]芘标准品:CAS编号:50-32-8,纯度不低于99.0%。警告:苯并[α]芘是一种已知的致癌物质,实验操作时应特别注意安全防护,所有前处理操作应在通风柜中进行,实验人员应佩戴防护手套口罩,尽量减少曝露。4.5苯并[α]芘标准储备液(100µg/mL):称取10.0±0.1mg标准品苯并[α]芘,用乙腈溶解,定容至100mL容量瓶,于2~5℃避光保存,有效期3个月。4.6苯并[α]芘标准工作液(1.00µg/mL):准确移取适量苯并[α]芘标准储备液(4.5),以乙腈(4.1)配制成浓度为1.00µg/mL的标准工作液,于2~5℃避光保存,有效期3个月。4.7微孔滤膜:0.45µm,有机相。5仪器5.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器。5.2超声波水浴振荡器:250W。DB53/T704—201525.3离心机:转速不低于5000r/min。5.4天平:分度值为0.1mg。6样品6.1样品制备将采集好的土壤样品在室温、避光条件下风干并去除砾石、植物根系等杂物;把风干后样品研磨使其...