DBS22吉林省地方标准DBS22/005—2012食品安全地方标准粮食中多组分除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法2012-12-10发布2013-01-01实施吉林省卫生厅发布DBS22/005—2012I前言本标准的附录A、B为资料性附录。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准起草人：刘思洁、方赤光、李青、崔勇、张博、石矛。DBS22/005—20121食品安全地方标准粮食中33种除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了粮食中33种除草剂残留量的测定方法。本标准适用于豆类、谷物中的33种除草剂残留量测定。本标准方法的检出限见附录A中表A.1。2原理以含乙腈-50mmol/LHCl(1:1)作为提取溶液，利用C18固相萃取柱（500mg，3mL）对样品进行净化，液相色谱-串联质谱法测定33种除草剂的残留量。采用基质加标工作曲线外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。3.1甲醇：色谱纯。3.2乙腈：色谱纯。3.3无水硫酸钠。3.4N-丙基乙二胺（PSA)。3.5盐酸（50mmol/L）。3.6提取溶液：V（乙腈）：V（50mmol/LHCl）=1:1。3.70.1%甲酸。3.8标准品：33种除草剂标准品（西码通、敌草净、西码津、嗪草酮、扑草净、特丁津、莠去津、异丙净、特丁净、阿特拉通、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、咪唑烟酸、甲氧咪草烟、咪唑乙烟酸、灭草喹、咪草酸酯、甲基咪草烟、异乐灵、二甲戊乐灵、氨磺乐灵、敌稗、异丙甲草胺、丁草胺、双氯磺草胺、2,4-滴、苯达松、草甘膦、绿麦隆），纯度>95%。3.9标准储备液：分别称取10.0mg的33种除草剂，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容，于4℃条件下保存。3.10标准系列溶液：分别吸取上述各储备溶液，用乙腈稀释，配成浓度为1.0μg/mL的混和标准储备溶液。根据需要,用乙腈稀释上述混合标准储备溶液,配制成不同浓度的混合标准系列溶液。3.11C18固相萃取柱（500mg，3mL）。3.12微孔滤膜：0.22µm，有机相。4仪器和设备DBS22/005—201224.1液相色谱-串联质谱联用仪。4.2电子分析天平：感量0.1mg。4.3冷冻高速离心机（15000r/min）。4.4固相萃取装置。4.5振荡器。4.6氮吹仪。4.7粉碎机。4.8涡旋混合器。4.9旋转蒸发仪。4.10筛子：孔径为0.45mm。5分析步骤5.1试样制备与保存称取约500g粮食样品，粉碎，过0.45mm孔径筛，按四分位法制备样品。取混合均匀后的空白样品，作为空白试样。5.2提取准确称取样品5g于50mL离心管中，加入25mL乙腈，振荡30min，以10000r/min离心5min...
