ICS67.050X40DB34安徽省地方标准DB34/T1541—2011小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱法DeterminationofAzodicarbonamideinwheatflourHighperformanceliquidchromatographymethod2011-11-15发布2011-12-15实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1541—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：陈戈、房志杰、姚彦如、李丹亚、赵彬、吴启陆、聂磊、罗剑鸣。DB34/T1541—20111小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了小麦粉中偶氮甲酰胺的测定高效液相色谱方法。本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺含量的测定本标准适用于小麦粉的风险预警监测及相关科学研究。本标准方法对于小麦粉中偶氮甲酰胺测定的最低检出量为4mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理小麦粉中偶氮甲酰胺经丙酮提取，浓缩，用正己烷除脂，高效液相色谱分析测定，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙酸铵：色谱纯。4.320mmol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵（4.2）溶于1000mL水中。4.4丙酮。4.5正己烷：分析纯4.6二甲基甲酰胺（DMF）：优级纯。4.7偶氮甲酰胺标准品:含量98.0％以上。4.8偶氮甲酰胺标准储备溶液：称取0.1g（精确至0.1mg）标准品用二甲基甲酰胺（4.8）溶解并定容100ml，此溶液为1mg/mL，此储备液冷藏保存，有效期为一个月。4.9偶氮甲酰胺标准工作溶液：用乙酸铵溶液（4.3）溶液将偶氮甲酰胺标准储备溶液（4.8）稀释至2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL偶氮甲酰胺标准溶液系列，此标准溶液现配现用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。5.2分析天平：0.01g。5.3涡旋混合器。DB34/T1541—201125.4离心机，转速不低于5000r/min。5.5振荡器。5.6氮吹仪。6测定步骤6.1提取称取样品2g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10.0mL丙酮（4.4），在涡旋振荡混匀器（5.3）上混匀1min后，室温下振荡提取15min，5000r/min以上...
