2016-11-28发布2017-01-01实施DBS13河北省地方标准DBS13/005—2016食品安全地方标准动物源性食品中多溴联苯醚的测定河北省卫生和计划生育委员会发布DBS13/005—20162前言本标准按照GB/T1.1-2009规定的格式编写。本标准附录A为规范性附录。本标准由河北省卫生和计划生育委员会归口。本标准于2016年11月28日首次发布。ⅠDBS13/005—20161食品安全地方标准动物源性食品中多溴联苯醚的测定1范围本标准规定了畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化合物的检测方法。本标准适用于畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化合物（BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209）的测定。2原理冻干后的试样加入内标溶液（十溴联苯醚BDE209的测定使用13C标记的同位素内标，其他多溴联苯醚类化合物使用BDE77做内标），经加速溶剂提取，酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝复合层析柱净化后，使用气相色谱-质谱联用仪（负化学电离源）测定，内标法定量。3培养基和试剂注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。整个分析过程应避免塑料类容器的使用，如枪头，塑料离心管等。3.1试剂3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.3壬烷（C9H20）：色谱纯。3.1.4硫酸（H2SO4）：含量95%～98%，优级纯。3.1.5色谱用硅胶（0.063～0.100mm粒径）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于马弗炉中600℃烘烤6小时，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：农残纯。3.1.7酸性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660℃烘烤6h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.1.844%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100g，逐滴加入78.6g硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。3.2标准品3.2.1PBDEs混合标准溶液：M-1614-CSM，见附录A中表1。DBS13/005—201623.2.2定量内标（IS）标准溶液，见附录A中表1。3.2.3校正系列标准溶液，见附录A中表2。4仪器4.1气相色谱-负化学电离/质谱联用仪（GC-NCI/MS）。4.2色谱柱：VF-5ms（7m×0.25mm×0.1μm），或等效毛细管色谱柱。4.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。4.4真空冷冻干燥机（冷凝器的最低温度-50℃）。4.5加速溶剂提取仪。4.6氮气浓缩器。4....
