DB33浙江省地方标准DB33/3007—2015食品安全地方标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定2015-09-10发布2015-12-10实施浙江省卫生和计划生育委员会发布DB33/3007—2015I前言本标准为首次发布。本标准的附录A为资料性附录。DB33/3007—20151食品安全地方标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定1范围本标准规定了虾、蟹类水产品和果蔬中4-己基间苯二酚（4-HR）残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于虾、蟹类水产品和果蔬中4-己基间苯二酚的测定。2原理用乙腈-二氯甲烷溶液提取样品中4-己基间苯二酚，提取液经氨基固相萃取柱净化、浓缩，残渣用流动相溶解，液相色谱-荧光检测器检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.2二氯甲烷（CH2Cl2）。3.3甲醇（CH3OH）。3.4丙酮（CH3COCH3）。3.5正己烷（C6H14）。3.6乙腈水溶液（6+4，V/V）：量取60mL乙腈（3.1）和40mL水，混匀后备用。3.7甲醇-丙酮溶液（1+1，V/V）：量取50mL甲醇和50mL丙酮，混匀后备用。3.8乙腈-二氯甲烷溶液（7+3，V/V）：量取70mL乙腈和30mL二氯甲烷，混匀后备用。3.94-己基间苯二酚标准品：CAS136-77-6，纯度大于99.0%。3.104-己基间苯二酚标准溶液：准确称取100mg（精确到0.1mg）的标准品于100mL容量瓶中，用乙腈水溶液（3.6）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL标准储备液，贮存于0℃～4℃冰箱中密封保存，溶液有效期1个月。临用前，取此储备液，用乙腈水溶液（3.6）稀释成所需浓度的标准工作液。3.11氨基固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。使用前用6mL甲醇丙酮溶液（3.7）和6mL正己烷活化。3.12微孔滤膜：0.45μm，有机系。3.13氮气：纯度大于等于99.9%。4仪器4.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。4.2天平：感量0.01g。4.3分析天平：感量0.0001g。4.4离心机：最大转速10000r/min。DB33/3007—201524.5旋涡混合器。4.6旋转蒸发仪。4.7固相萃取装置。4.8氮气吹干仪。4.9高速组织捣碎机。5操作方法5.1样品处理5.1.1试样制备和保存从原始样品中取出代表性样品500g，虾去头、去壳、去附肢，取可食部分；蟹去壳、去鳃等取可食部分；果蔬去皮。用组织捣碎机捣碎混匀，均分成两份分别装入洁净容器中作为试样，密封并标识。将试样放入-18℃以下保存。制样和试样保存过程中，应防止试样受到污染或发生残留物含量的变化。5.1.2提取称取5g（精确到0.01g）样品置于50mL离心管中，加入10mL乙腈二氯甲烷...
