ICS67.050X04DB22吉林省地方标准DB22/T2908—2018长白山林蛙油的测定高效液相色谱法DeterminationofchangbaimountainranaeoviductusHPLCmethod2018-11-12发布2018-12-30实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T2908—2018I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林省林业厅提出并归口。本标准起草单位：吉林大学。本标准起草人:王永生、徐阳、王诗涵、鲍慧玮、赵中原、崔庆艳、肖瑶、刘敏、王艳伟、房永清、王道君、王仁祥、伊常青。DB22/T2908—20181长白山林蛙油的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱法对长白山林蛙油（ChangbaimountainRanaeOviductus）进行定性测定。本标准适用于长白山林蛙油的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T19507地理标志产品吉林长白山中国林蛙油3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1长白山林蛙油changbaimountainranaeoviductus长白山林蛙油是主产于长白山的林蛙油，即《中华人民共和国药典》2015版一部收载的哈蟆油，为蛙科动物中国林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的输卵管，经采制干燥而得。4原理通过长白山林蛙油高效液相色谱中的特征峰鉴别长白山林蛙油。5试剂或材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯。5.1无水乙醇（C2H5OH）。5.2二氯甲烷（CH2Cl2）。5.3甲醇（CH3OH）。5.4胆固醇对照品（供鉴别用）（C27H46O)。5.5色谱乙腈（C2H3N）。6仪器设备6.1天平（感量0.00001g）。6.2粉碎机（50HZ~60HZ）。DB22/T2908—201826.340目筛。6.4圆底烧瓶（100mL）。6.5量筒（50mL）。6.6水浴锅。6.7普通漏斗（100mL）。6.8滤纸。6.9圆底烧瓶（250mL）。6.10旋转蒸发仪。6.11循环水式真空泵。6.12容量瓶（2mL）。6.13微孔滤膜（0.45μm）。6.14容量瓶（100mL）。6.15高效液相色谱仪。6.16十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）。7样品符合GB/T19507要求的长白山林蛙油。8试验步骤8.1试样制备取干燥长白山林蛙油适量（6.1），粉碎（6.2），过40目筛（6.3），置于室温下保存备用。8.2供试品溶液制备8.2.1精密称定上述粉末约3g（6.1），置于100mL圆底烧瓶（6.4）中，加入无水乙醇（5.1）40mL（6.5），80℃水浴回流提取15min（6.6），放冷，过滤（6.7，6.8），滤渣再同法提取2次，合并滤液（6.9）...
