ICS65.020.20B04DB12天津市地方标准DB12/T883—2019食用菌中甲醛的测定高效液相色谱法Determinationofformaldehydeinmushroom-Highperformanceliquidchromatography2019-03-25发布2019-05-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T883—2019I前言本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：刘征辉、魏静娜、赵琳琳、张强、薛天凯、赵云平、徐石勇、郑贵忠。DB12/T883—20191食用菌中甲醛的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了采用高效液相色谱法测定食用菌中甲醛的原理、试剂和材料、仪器和设备、操作步骤及结果表示。本标准适用于食用菌中甲醛的含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理用衍生液提取样品中的甲醛，反应生成甲醛衍生物。液液萃取净化后，在365nm波长处，液相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料4.1试剂4.1.1乙腈（C2H3N）。4.1.2硫酸铵（(NH4)2SO4）。4.1.3冰乙酸（C2H4O2）。4.1.4乙酸钠（C2H3NaO2）。4.1.52,4-二硝基苯肼：纯度≥99%（C6H6N4O4）4.1.6水（H2O）：GB/T6682规定的一级水。注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。4.2试剂配制4.2.1缓冲溶液（pH5）：称取2.64g乙酸钠，以适量水溶解，加入1.0mL冰乙酸，用水定容至500mL。4.2.22,4-二硝基苯肼溶液（0.6g/L）：称取2,4-二硝基苯肼300mg，用乙腈溶解定容至500mL。4.2.3衍生液：量取100mL缓冲溶液和100mL2,4-二硝基苯肼溶液，混匀。4.3标准溶液甲醛标准溶液：100μg/mL。安培瓶封装，置于10℃以上保存，使用前于室温下平衡，摇匀，推荐打开后一次性使用，或者将标准溶液转移至棕色瓶密封。DB12/T883—201925仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2天平：感量0.001g。5.3粉碎机。5.4涡旋混合仪。5.5离心机：转速≥4000r/min。5.6恒温振荡器。5.7具塞塑料离心管：聚丙烯，50mL。5.8具塞比色管或刻度试管：20mL。6试样制备与保存从所取全部样品中取出样品约500g，取可食部分经粉碎机充分粉碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封并注明标记。鲜样于-18℃下冷冻保存；干样于0～4℃下冷藏保存。7分析步骤7.1提...
