ICS65.120B46DB13河北省地方标准DB13/T1384.8—2011饲料中氯羟吡啶的测定液相色谱－串联质谱法DeterminationofcopidolinfeedLC-MS/MSmethod2011-05-10发布2011-05-20实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1384.8—2011I前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人：张岩、杨立学、李挥、张宏、丛斌、卢晓宇、吕品、贾茜、李强、李志平、马春玲、米振杰、沈磊、高振同、武英利。DB13/T1384.8—20111饲料中氯羟吡啶的测定液相色谱－串联质谱法1范围本标准规定了饲料中氯羟吡啶的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于饲料中氯羟吡啶的测定。本标准的方法检出限为20μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－1992，neqISO3696：1987〉3原理试样中氯羟吡啶经甲醇提取，用中性氧化铝柱净化分离，浓缩后用甲醇溶解，液相色谱-串联质谱定性定量测定。.4试剂和溶液除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。4.2中性氧化铝萃取柱：1g，6mL。4.3氯羟吡啶标准品：纯度均应大于95%。4.4氯羟吡啶标准贮备液：分别准确称取己知纯度的氯羟吡啶标准品10mg（精确至0.000lg），置于100mL棕色容量瓶中，加甲醇超声使之完全溶解，定容至刻度，摇匀。该溶液中氯羟吡啶浓度为100g/mL，于4℃保存可使用6个月。4.5氯羟吡啶标准工作液：准确移取氯羟吡啶标准储备液5mL，置于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，该溶液中氯羟吡啶浓度均为10g/mL，于4℃保存可使用1个月。4.6正己烷。4.7氨水。5仪器和设备除实验室常用仪器和设备外，还包括以下仪器和设备。5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2电子天平：感量为0.lmg和1mg。DB13/T1384.8—201125.3旋涡混匀器。5.4滤膜：孔径0.45μm，有机相。5.5高速离心机。5.6中性氧化铝固相萃取柱：500mg，6mL，或相当者。6试样的制备6.1提取准确称取样品5g（精确至0.00lg）于50mL离心管中，加入甲醇10mL，旋涡混合，于振荡器振荡30min，5000r/min离心5min，取上清...
