DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/067—2020食品安全地方标准甜茶中甜茶苷含量的测定2021–05–30发布2021–06-30实施广西壮族自治区卫生健康委员会发布DBS45/067—2020前言本文件按GB/T1.1—2020的格式编写。本文件由广西壮族自治区疾病预防控制中心、广西壮族自治区轻工产品质量检验站提出。本文件代替DBS45/060—2019《食品安全地方标准甜茶》中的附录A。本文件起草单位：广西壮族自治区疾病预防控制中心、广西壮族自治区轻工产品质量检验站。本文件主要起草人：甘宾宾、白芸、李永芳、陆建梅、易永基、蒋志维、廖艳华、梁川、周能志、张瑞。DBS45/067—20201食品安全地方标准甜茶中甜茶苷含量的测定1范围本文件规定了甜茶（RubusSuavissimusS.Lee）中甜茶苷的测定方法。本文件适用于高效液相色谱法测定甜茶中甜茶苷的含量。2原理根据甜茶苷溶于甲醇水溶液的特性，试样采用70%甲醇溶液进行加热回流或超声提取，然后定容，试样过滤后直接利用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。对有需要确证的试样，可采用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行定性确证。3试剂和材料3.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.2水（H2O）：GB/T6682规定的一级水。3.3磷酸（H3PO4）:分析纯。3.40.1%磷酸溶液：用磷酸与水按0.1︰100的比例配制。3.5甲酸（HCOOH）:优级纯。3.60.1%甲酸溶液：用甲酸与水按0.1︰100的比例配制。3.770%甲醇溶液：用甲醇与水按70︰30的比例配制。3.8甜茶苷标准品（C32H50O13,CAS号：64849-39-4）：≥98%。3.9甜茶苷标准储备溶液（2.00mg/mL）：准确称取0.02g（精确至0.00001g）甜茶苷标准品于10mL容量瓶，用70%甲醇溶液溶解并定容至刻度。储备液置4℃±2℃冰箱中保存，保存期为3个月。3.10微孔滤膜：0.45μm。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配紫外检测器（或二极管阵列检测器）。4.2液相色谱-三重四极杆串联质谱仪。4.3超声波清洗器：500W，40KHZ。4.4电子天平：0.001g和0.00001g。4.5粉碎机。4.6加热回流装置。5分析步骤DBS45/066—202025.1试样制备取适量样品，用粉碎机将样品打成粉未状，过80目筛待测。5.2试样提取试样的提取由实验室根据实际条件来选择5.2.1或5.2.2的方法进行。5.2.1加热回流提取法取甜茶样品（5.1）1g(精确至0.001g），置150mL的锥形瓶或圆底烧瓶中，加入70%甲醇溶液约70mL，置加热回流装置上，于80℃水浴提取60min（水浴温度达到80℃后开始计时），取出锥形瓶或圆底烧瓶立即冷水冷却至...
