ICS13.060.50Z16DB22吉林省地方标准DB22/T3120—2020水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法Waterquality—Determinationofnitroaromatics—Needletrapmicroextraction—Gaschromatography2020-05-28发布2020-06-15实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T3120—2020I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本标准由吉林省生态环境厅提出并归口。本标准起草单位:吉林大学、吉研科技(长春)有限公司。本标准主要起草人:高松、吕春欣、蒋惠忠、王刚。DB22/T3120—20201水质硝基苯类化合物的测定针阱微萃取气相色谱法1范围本标准规定了用针阱微萃取-气相色谱法测定水中硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。本标准适用于生活饮用水、地表水和地下水硝基苯类化合物的测定。当取样量为1.0mL时,方法检出限为0.08μg/L〜0.24μg/L,测定下限为0.32μg/L〜0.97μg/L。硝基苯类化合物方法检出限和测定下限见表1。表1方法检出限及测定下限单位:微克每升化合物名称检出限测定下限硝基苯0.150.60对硝基甲苯0.080.32对硝基氯苯0.080.322,4-二硝基甲苯0.130.522,4-二硝基氯苯0.140.562,4,6-三硝基甲苯0.240.972规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水国家标准3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1针阱微萃取needletrapmicroextraction将固体吸附剂填充固定于不锈钢管内,制成针状萃取阱,当样品通过针阱时,目标待测物被针阱萃取富集。4原理用针阱内固相吸附剂吸附萃取水中硝基苯类化合物,用带电子捕获检测器的气相色谱仪热解吸并测定。5试剂和材料DB22/T3120—202025.1空白试剂水:符合GB/T6682规定的二级水。5.2甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。5.4硫代硫酸钠(Na2S2O3)。5.5硝基苯类化合物标准溶液:ρ=0.10mg/mL,于4℃密闭避光保存,市售有证标准物质。含硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。5.6氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。6仪器和设备6.1针阱微萃取器:不锈钢针头,外径70mm×0.74mm,圆锥形针尖,带侧孔,内置吸附剂床层高度30mm(Tenax\Carboxen组合),见图1。图1针阱微萃取器简图6.2气相色谱仪:带分流/不分流进样...