中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２９１—２００９进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犲狓狋狉狅犿犲狋犺狅狉狆犺犪狀犺狔犱狉狅犿犻犱犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴延晖、许泓、林安清、肖亚兵、古珑、张曼、何佳、张骏。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２９１—２００９进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的测定液相色谱法１范围本标准规定了进出口化妆品中氢溴酸右美沙芬的液相色谱检测方法。本标准适用于化妆品中氢溴酸右美沙芬的检测。２原理用甲醇提取试样中的氢溴酸右美沙芬，提取液经离心过滤后，用液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。３试剂和材料３．１乙腈：色谱纯。３．２甲醇：色谱纯。３．３三乙胺：色谱纯。３．４冰乙酸：色谱纯。３．５３％乙酸溶液：量取３０ｍＬ冰乙酸，用水定容到１Ｌ，用三乙胺调节ｐＨ＝４．３。３．６氢溴酸右美沙芬标准物质：纯度≥９９％。３．７氢溴酸右美沙芬标准储备溶液：准确称取适量氢溴酸右美沙芬标准物质（精确到０．１ｍｇ），以甲醇配制成浓度为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。３．８标准工作溶液：根据标准的灵敏度和仪器线性范围，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。３．９０．２２μｍ有机相滤膜。３．１０刻度具塞离心管：１５ｍＬ。４仪器４．１高效液相色谱仪：配有荧光检测器。４．２分析天平：感量０．１ｍｇ。４．３超声波水浴。４．４冷冻离心机（转速大于３５００ｒ／ｍｉｎ）。４．５冰箱（－１８℃）。５测定步骤５．１试样处理称取试样约１．０ｇ（精确到０．０１ｇ），于１５ｍＬ具塞刻度离心管中，加入甲醇８ｍＬ，用力振摇使基质均匀分散后，将溶液定容至１０ｍＬ，在超声波水浴内超声２０ｍｉｎ，混匀，在冰箱冷冻室（－１８℃或更低温度）放置１０ｍｉｎ后，于３５００ｒ／ｍｉｎ下冷冻离心５ｍｉｎ，将样品放至室温，取上清液经０．２２μｍ有机滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。５．２测定５．２．１液相色谱条件５．２．１．１荧...
