中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜0712—2010代替SN0712—1997进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳11犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犮犲狉犲犪犾狊犪狀犱狊狅狔犫犲犪狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱20100302发布20100916实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准代替SN0712—1997《出口粮谷中戊草丹、二甲戊灵、丙草胺、氟酰胺、灭锈胺、苯噻酰草胺残留量检验方法》。本标准与SN0712—1997相比,主要变化如下:———修改了标准的名称;———对原标准的结构进行了修改;———标准的适用范围由大米增加为小麦、玉米和大豆;———增加了乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺和吡氟酰草胺残留量的测定;———按照主要贸易国家对酰胺类除草剂的限量要求重新制定了检测低限;———采用气相色谱质谱法替代了原标准中的气相色谱法;———增加了确证方法。本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:康庆贺、吴岩、杨长志。本标准于1997年12月1日首次发布,本次为第一次修订。Ⅰ犛犖/犜0712—2010进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于进出口大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。2方法提要试样中残留的除草剂用正己烷和丙酮提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱或氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱质谱仪检测和确证,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1丙酮:色谱纯。3.2正己烷:色谱纯。3.3乙腈:色谱纯。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。3.6正己烷丙酮溶液(2+1,体积比)。3.7正己烷丙酮溶液(9+1,体积比)。3.8正己烷丙酮溶液(8+2,体积比)。3.911种除草剂标准品:纯度均大于等于95...