中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２５３９—２０１０动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狋犺狅狓狔狇狌犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２０１００３０２发布２０１００９１６实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：颜鸿飞、张莹、孙菲、胡宇东、黄志强、付善良、李拥军、王美玲。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２５３９—２０１０动物源食品中乙氧喹啉残留量的测定方法高效液相色谱法１范围本标准规定了猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的液相色谱测定和高效液相色谱质谱确证方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、鸡肉、鱼肉、鸡蛋、蜂蜜、牛奶中乙氧喹啉残留量的测定和确证。２方法提要试样加入碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后，用正己烷进行液液萃取分配，提取液经浓缩定容后，用配荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量，高效液相色谱串联质谱仪确证。３试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：ＨＰＬＣ级。３．２正己烷：ＨＰＬＣ级。３．３乙腈：ＨＰＬＣ级。３．４碳酸钠。３．５乙酸铵：色谱纯。３．６碳酸钠溶液（１００ｇ／Ｌ）：准确称取１００ｇ碳酸钠（３．４）于烧杯中加入适量水溶解，转移至１Ｌ容量瓶，定容至刻度，摇匀。３．７乙酸铵溶液（２０ｍｍｏｌ／Ｌ）：称取１．５４ｇ乙酸铵（３．５），溶解于１Ｌ水中。３．８乙氧喹啉标准物质（ｅｔｈｏｘｙｑｕｉｎ，ＣＡＳ编号：９１５３２，Ｃ１４Ｈ１９ＮＯ）：纯度大于等于９８．０％。３．９乙氧喹啉标准储备溶液：准确称取适量标准品，用乙腈稀释配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液，０℃～４℃下暗处保存。３．１０乙氧喹啉标准工作液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液用乙腈逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：配有荧光检测器（ＦＬＤ）。４．２高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ＥＳＩ）。４．３组织捣碎机。４．４离心机：６０００ｒ／ｍｉｎ。４...
