SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0152一92出口水果中2,4一滴残留量检验方法Methodforinspectionof2,4-Dresidueinfruitforexport1992一12一25发布1993一05一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中2,4一滴残留量检验方法SN0152一92Methodforinspectionof2,4-Dresidueinfruitforexport代替ZBB31012-861主题内容与适用范围本标准规定了出口柑橘中2,4一滴残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑橘中2,4一滴残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2样本的大小每批件数抽样件数1^25126-1005门获U，工1月101-250251^15002.3抽样方法抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取5008作为原始样品。原始样品总量不得少于2。。。9。2.4试样的制备将原始样品缩分出1OOOg，去皮去籽，取可食部分经组织捣碎机捣碎，均匀分成两份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。3测定方法3.1方法提要试样用磷酸一丙酮溶剂提取，经液一液分配净化，以三氟化硼为催化剂，将2,4一滴酷化成2,4一滴丁醋，再经弗罗里硅土一氧化铝层析柱净化，进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。外标法定量。3.2试剂和材料3-2-1丙酮:分析纯。3-2.2磷酸:分析纯。3.2.3磷酸水溶液(1+1),一一-一一----一---一-一中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-25批准1993-05-01实施SN0152一923.2.4三抓甲烷:分析纯。3.2.5乙醚:分析纯。3.2.6正己烷:分析纯。3.2.7氢氧化钠:分析纯。3.2.8磷酸氢二钠:分析纯。3.2.9磷酸盐溶液:称取2g氢氧化钠(3.2-7)和33g磷酸氢早锥耳争“·“b尽水溶解，稀释至1OOOmL,3.2-10盐酸水溶液(1+1),召.2.们三氟化硼乙醚溶液:47oo(V/V),3.2-12正丁醇:分析纯。32.13丁醋化液:将正丁醉(3.2.12)和三氟化硼溶液(3.2.11)冰浴冷却至。℃，迅速量取30mL三氟化硼乙醚溶液(3.2.11)和12OmL正丁醇(3.2.12)，在冰浴中混今均匀，冷却后，密闭保存于冰箱中。3.2.14弗罗里硅土(Florisil):在650℃下活化4h后，置于干燥器中。放置时间超过一个星期，应用前需于130-C温度下加热过夜。3.2.15氧化铝(中性，层析用):在650℃下活化4h后，每100g加1-2mL水降活。干燥器中保存...
