SII中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0195一93出口肉及肉制品中294一滴残留量检验方法Methodfordeterminationof2,4-Dresiduesinmeatandmeatproductsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中24一滴残留量检验方法sN0195-93Methodfordeterminationof2,4-Dresiduesinmeatandmeatproductsforexport1主题内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口冻分割肉、清燕猪肉罐头和咸牛肉中2,4-滴残留量的检验。2抽样和制样2-1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最少抽样数(件)1-25126^1005101^-25010251-50015501-1000171001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。肉及肉制品(罐头除外):从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室,如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg者,则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中,每件割取不少于1009,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。罐头:每件随机取一罐。所抽取的样品应标明标记,及时送交实验室。2.4试样制备肉及肉制品(罐头除外):从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g,充分搅碎,混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封,作为试样,标明标记。罐头:将所取全部样品开罐后,充分搅碎、混匀,取出约1000g,装人洁净容器内,密封,作为试样,标明标记。2.5试样保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1SN0195一93将试样干一lsc冷冻保存。注在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法I,方法提要在酸性条件下,以三氯甲烷提取组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化,2,4一滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酷化,用气相色谱仪电子俘获检测器检测,外标法定虽o3.2试剂和材料3.2.1三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。3.2.2乙醇:分析纯,重蒸馏。3.2.3正己烷:分析纯,重蒸馏。3.2.4无水乙醚:分析纯,重蒸馏.3.2.5硫酸一水(1+9):以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸一水(1+9)用50mL三氯甲...