ICS67.120X04备案号:14168-2004中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10387-2004畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的测定Determinationoffurazolidoneinmeatoflivestockpoultryandaquaticproducts2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布SB/T10387-2004月U青本标准由中华人民共和国商务部提出。本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草本标准主要起草人:周深、金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。SB/T10387-2004畜禽肉和水产品中肤喃哇酮的测定1范围本标准规定了畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的测定方法。本标准适用于畜禽肉和水产品中吠喃哇酮的检验。2原理样品中吠喃噢酮用二氯甲烷提取,经无水硫酸钠柱净化,用正己烷去脂肪后,。45pm微孔滤膜过滤,滤液进行HPLC分析。3试荆与试液以下所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯试剂,水为重蒸水。3.1乙睛:优级纯,作流动相用。3.2乙腊:色谱纯。3.3乙睛水溶液:乙腊+水(80+20,V/V),3.4正己烷。3.5甲醇:色谱纯。3.6无水硫酸钠:经650℃灼烧4h后,,贮于密闭容器中备用。3.7无水硫酸钠柱:6cmX1.8cm,内装5cm高的无水硫酸钠(如果无合适的玻璃柱,可以用10mL注射器代替)3.8二氯甲烷。3.9磷酸。3.10吠喃哩酮标准品:纯度99.'7%03.11吠喃哇酮标准储备液:称取10.0mg峡喃哇酮,用乙睛水溶液(3.3)溶解并稀释定容至50mL棕色容量瓶中,保存于冰箱中。该液1.0mL相当于200fag吠喃哇酮。3.12吹喃哇酮标准工作液系列:精确吸取吠喃噢酮标准储备液2.0mL于50mL棕色容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得8.0pg/mL的溶液,然后精确吸取此液。.05,0.10,0.20,0.50,1.0,2.0mL,分别放在10.0mL棕色容量瓶内,分别加水至刻度,摇匀,即得每毫升含0.04,0.08,0.16,0.40,0.80,1.60pg的标准系列溶液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。4.2超声波清洗器。4.3旋涡混匀器。4.4离心机。4.5旋转蒸发仪。4.6微量进样器:25pL,5测定步骤51提取与净化取200g试样纹碎,称取混匀的绞碎的试样10g(精确至0.01g),于100mL具塞锥形瓶中,加1SB/T10387-200425mL=氯甲烷,超声提取5min,提取液通过无水硫酸钠柱滤人100mL蒸发瓶中,继用25ml二氯甲烷重复提取一次,均通过无水硫酸钠柱滤人同一蒸发瓶中,用二氯甲烷15mL淋洗无水硫酸钠柱。淋洗液合并于同一蒸发瓶,滤液于旋转蒸发仪上蒸发至干(水浴温度为30...