DBS61陕西省食品安全地方标准DBS61/0012—2022食品安全地方标准蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法2023-01-14实施2022-07-14发布陕西省卫生健康委员会发布DBS61/0012—2022I前言本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DBS61/0012-2016《食品安全地方标准蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法》本标准与DBS61/0012-2016相比,主要变化如下:——修改了原标准的结构;请注意本文的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E均为资料性附录。本文由陕西省卫生健康委员会发布并归口。本文由中华人民共和国西安海关技术中心提出并起草。本文主要起草人:张璐,何强,王菡,孔祥虹,李莹,邹阳,施妍婧,李子豪本次为第一次修订。DBS61/0012—20221食品安全地方标准蜂蜜中16种激素残留的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中16种激素残留的液相色谱-质谱/质谱的检测方法。本标准适用于蜂蜜中糖皮质激素(曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、甲基泼尼松龙、地塞米松、氟米松、曲安奈德、醋酸氟氢松、氟氢可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松)、雄性激素(甲睾酮、睾酮)、孕激素(孕酮)、肾上腺皮质激素(醋酸去氧皮质酮)16种激素残留量检测。。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经酶解,用乙腈提取目标化合物后,经固相萃取净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN,CAS:75-05-8):色谱纯。4.1.2甲醇(CH3OH,CAS:67-56-1):色谱纯。4.1.3甲酸(CH2O2,CAS:64-48-6):色谱纯。4.1.4二氯甲烷(CH2Cl2,CAS:75-09-2)。4.1.5乙酸铵(CH3COONH4,CAS:631-61-8)。4.1.6乙酸(CH3COOH,CAS:64-19-7)。4.1.7-葡萄糖醛苷酶/芳香基硫酸酯酶(-glucuronidase/arylsufastase):含有-葡萄糖醛苷酶134600U/mL,芳基硫酸酯酶5200U/mL。4.1.8无水硫酸钠(Na2SO4,CAS:7757-82-6):650℃灼烧4h,在干燥器中冷却至室温,贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制DBS61/0012—202224.2.1...