NY438一2001前言盐酸克仑特罗,其化学名称为a-仁(叔丁氨基)甲基工4-氨基一3,5-=_氯苯甲醇盐酸盐,俗称克喘索,是一种9e,肾上腺素受体激动药,属国家禁止在饲料中使用的药物。本标准是在参阅欧盟有关的推荐方法和国内外文献的基础上,经大量实验研究制定的本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗的方法,规定GC-MS法为仲裁法本标准由全国饲料标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料产品质量监督检验中心(北京)负责起草,北京师范大学分析侧试中心参加起草太标准牛要韶草人,常碧影、范理、阎惠文、宋荣、李新新、李兰。中华人民共和国农业行业标准饲料中盐酸克仑特罗的测定NY438--2001Determinationofclenbuterolhydrochlorideinfeed范围本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗的方法,规定GC-MS法为仲裁法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克仑特罗的测定与仲裁。HPLC法的最低检测限为。.5ng(取样5g时,最低检测浓度为。05mg/kg),GC-MS法最低检测限为。.025ng(取样5g时,最低检测浓度为。.01mg/kg),引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3HPLC法11方法原理用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的克仑特罗盐酸盐溶出,溶液碱化,经液液萃取和固相萃取柱净化后,在HPLC仪器上分离、测定。12试剂和材料以下所用的试剂和水,除特别注明者外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682中规定的三级水。3.2.1甲醇:色谱纯,过0.45frm滤膜。3.2.2乙睛:色谱纯,过。.45Irm滤膜。3,2-3提取液:0.5%偏磷酸溶液(14.29g偏磷酸溶解于水,并稀释至1L):甲醇=80=20.3.2.4氢氧化钠溶液c(NaOH)约2mol/L:20g氢氧化钠溶于250ml.水中。3.2.5液液萃取用试剂3.2.5门乙醚。3.2.5.2无水硫酸钠。3.2.6氮气3.2.7盐酸溶液c(HCL)约0.02mol/L:1.67mL盐酸用水定容至1La3.2.8固相萃取(SPE)用试剂3.2-8.130mQ/lccOasis(pyHLB固相萃取小柱”或同等效果净化柱7)Oasis⑧HLB固相萃取小柱是由WatersCorperation(34MapleStreetMilfordMA,USA)提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可中华人民共和国农业部2001一02-12批准2001...