DBS61陕西省食品安全地方标准DBS61/0007—2022食品安全地方标准饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-质谱/质谱法2022-07-14发布2023-01-14实施陕西省卫生健康委员会发布DBS61/0007—20221前言本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DBS61/0007-2015《饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-串联质谱法》。本标准与DBS61/0007-2015相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全地方标准饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-质谱/质谱法”；——扩充了第一法的适用范围；——对计算公式进行了修订；——增加对果蔬汁饮料的验证；——增加了检出限的验证；——修改了原标准的结构。请注意本文的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文的附录A、附录B均为资料性附录。本文由陕西省卫生健康委员会发布并归口。本文由中华人民共和国西安海关技术中心提出并起草。本文主要起草人：张璐，张亚莉，何强，施妍婧，孔祥虹，李子豪，李莹，邹阳，郝甜甜本次为第一次修订。DBS61/0007—20222食品安全地方标准饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的液相色谱-质谱/质谱的检测方法。本标准适用于饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的4-甲基咪唑和2-甲基咪唑经水溶解或稀释，振荡提取后，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH,CAS:67-56-1）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN,CAS:75-05-8）：色谱纯。4.1.3甲酸（CH2O2,CAS:64-48-6）：色谱纯。4.1.4甲酸铵（NH4CHO2,CAS:208-753-9）。4.1.5氨水（NH3·H2O,CAS:1336-21-6）。4.2溶液配制4.2.1甲酸水溶液（2%）：准确量取2mL甲酸和98mL水，混合后备用。4.2.2氨水甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混合后备用。4.2.3甲酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.0945g甲酸铵溶解于适量水中，用水定容至300mL。DBS61/0007—202234.2.4乙腈-5mmol/L甲酸铵溶液（9+1，体积比）...
