ICS67.120X18DB34安徽省地方标准DB34/T2819—2017畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationoflevamisoleresiduesinlivestockandpoultryproducts-LC-MS/MSmethod文稿版次选择2017-03-30发布2017-04-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2819—2017I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：宋伟、吕亚宁、刘宇欣、韩芳、胡艳云、姚杰、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。DB34/T2819—20171畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了畜禽产品中左旋咪唑残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝等畜禽产品中左旋咪唑残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在碱性环境下用乙酸乙酯提取试样中的左旋咪唑残留，用稀盐酸将提取液中左旋咪唑转化为盐酸左旋咪唑并反萃到盐酸层，强阳离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱法检测，外标法定量。4试剂和材料4.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4乙酸乙酯：色谱纯。4.5甲酸：优级纯。4.6氢氧化钾：分析纯。4.7浓盐酸：分析纯。4.8氨水：分析纯。4.9氯化钠：分析纯。4.10无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却后备用。4.110.1％甲酸溶液：去1mL甲酸，用水定容至1000mL。4.120.2mol/L盐酸溶液：取18mL盐酸（4.6），用水定容至1000mL。4.1350％氢氧化钾溶液：称取50g氢氧化钾（4.5），用水溶解并定容至100mL。4.14氨水-甲醇溶液（1+3）：量取50mL氨水（4.7）与150mL甲醇（4.2）混合，摇匀。4.15标准品：盐酸左旋咪唑（levamisolehydrochloride，CAS：16595-80-5），纯度大于98％。4.16固相萃取（SPE）柱：强阳离子交换固相萃取柱，3ml，500mg，或相当者。使用前依次用3mL甲醇，3mL水和1mL0.5mol/mL盐酸对柱子进行和活化，保持柱体湿润。4.17标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用甲醇（4.2）溶解，配制成浓度为1.0mg/mL标准贮备溶液，-18...
