DB上海市地方标准DB31/2021—2013上海市食品药品监督管理局发布2013-06-21发布2014-01-01实施食品安全地方标准味精中硫化钠的测定DB31/2021—2013I前言本标准为首次发布。DB31/2021—20131食品安全地方标准味精中硫化钠的测定1范围本标准适用于味精中硫化钠(以S2-计)含量的检测。本标准第一法为离子色谱法，第二法为紫外分光光度法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。第一法离子色谱法3原理试样经氢氧化钠溶液溶解提取，以氢氧化钠-乙酸钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，脉冲安培检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为优级纯试剂，水均为煮沸冷却后超声脱气的电阻率≥18.2MΩ·cm(25℃)的去离子水。4.1氢氧化钠（NaOH，40.01）。4.2无水乙酸钠（C2H3O2Na分子量82.03）。4.3氢氧化钠溶液(50%,w/w)：于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠(4.1)，加入30g水，充分溶解混匀后，置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层使用。4.4氢氧化钠溶液(250mmol/L)：称取10g氢氧化钠(4.1)，完全溶解并定容至1L。4.5100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠(4.2)溶于995mL水中，0.2µm尼龙滤膜过滤后，加入5.25mL50%氢氧化钠溶液（4.3）。淋洗液配好后立即置于惰性气体条件下保护，以防污染。4.6硫化钠标准物质（Na2S·9H2O,CAS号：1313-84-4）：分子量240.17，纯度大于等于98%。4.7硫化钠标准储备液：量取10mL250mmol/L氢氧化钠溶液（4.4）加入到放在天平上的聚丙烯材料容器中。取适量标准物质（4.6）配制成适量浓度硫化钠（以S2-计）的标准储备溶液，用前按GB/T16489中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4℃下避光密封存放。4.8硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠（以S2-计）标准储备液，用水配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL。4.9容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，2000mL。DB31/2021—201324.10一次性塑料进样器：1.0mL。4.11滤膜：0.2μm，尼龙膜。4.120.2μm尼龙滤器。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有脉冲安培检测器。5.2分析天平：感量为0.01g。5.3涡旋混合器：3000r/m。6试样制备与保存取完整包装的待测样品...
