DBS45广西壮族自治区地方标准DBS45/054—2018食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法2018-12-30发布2019-06-30实施广西壮族自治区卫生健康委员会发布DBS45/054—2018前言本标准按GB/T1.1—2009的格式编写。本标准由广西壮族自治区卫生健康委员会提出。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：秦富、汪文龙、司露露、吴玉杰、吕春秋、罗兆飞、赵永锋、黄大新、郑玲、蔡翔宇。IDBS45/054—2018食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了食品中氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、绿茶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它同类食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1%醋酸乙腈振荡提取，用吸附剂Na2SO4、PSA、C18和GCB进行净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4试剂及其配制除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂和材料4.1.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3醋酸（CH3COOH）：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：用前于650℃灼烧4h，处于干燥器中冷却使用。4.1.5无水醋酸钠（CH3COONa）。4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）。4.1.7N-丙基乙二胺（PSA）：40—60μm。4.1.8HC-C18型吸附剂（C18）：40—63μm。4.1.9石墨化炭黑（GCB）：120—400MESH。4.1.10净化管：分别称取1.00gNa2SO4、0.30gPSA、0.20gC18和0.10gGCB至15mL离心管中。1DBS45/054—20184.2溶液配制4.2.11%醋酸乙腈溶液：取10mL醋酸，加入乙腈并定容至1000mL。4.2.2乙腈水溶液（1+1,v/v）：取500mL乙腈，加入500mL水，摇匀备用。4.3标准品4.3.1氟虫腈：Fipronil，C12H4Cl2F6N4OS，CAS号120068-37-3，纯度大于等于98%。4.3.2氟虫腈砜：Fipronil-sulfone，C12H4Cl2F6N4O2S，CAS号120068-36-2，纯度大于等于98%。4.3.3氟虫腈亚砜：Fipronil-sulfide...
