中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３６—２００８进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狊犻犾犪狕狅犾犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、谢文、朱晓雨、蒋晓英、朱银欢、吴娟、王风池。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２３６—２００８版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中氟硅唑残留量的气相色谱质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑桔、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残留量的检测和确证。２方法提要样品经乙腈提取，水果、蔬菜经石墨化碳黑和氨基固相萃取串联柱净化，粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱质谱检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。３．１乙腈。３．２甲苯。３．３正己烷。３．４乙醚。３．５氯化钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６无水硫酸钠：分析纯，６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．７石墨化碳黑固相萃取柱：ＥｎｖｉＣａｒｂ，６ｍＬ，５００ｍｇ或相当者。３．８氨基固相萃取柱：ＳｅｐＰａｋ，３ｍＬ，５００ｍｇ或相当者。３．９弗罗里硅土固相萃取柱：ＬＣＦｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍＬ，１ｇ或相当者。加样前先用５ｍＬ正己烷乙醚（８＋２）预淋洗柱。３．１０串联柱：在石墨化碳黑固相萃取柱中加入约２０ｍｍ高无水硫酸钠，将该柱连接在氨基固相萃取柱顶部，加样前先用５ｍＬ乙腈甲苯（７＋３）预淋洗柱。３．１１氟硅唑（Ｆｌｕｓｉｌａｚｏｌｅ，Ｃ１６Ｈ１５Ｆ２Ｎ３Ｓｉ，ＣＡＳ号：８５５０９１９９，分子量为３１５）标准物质：纯度大于９９％。３．１２氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质，用乙...
