中华人民共和国出入境检验检疫行业标准�������������进出口果汁中纳他霉素残留量检测方法高效液相色谱法����������������������������������������������������������������������������发布����������实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘亚风、袁萍、杨冀州、梁炜。Ⅰ犛犖／犜２６５５—２０１０进出口果汁中纳他霉素残留量检测方法高效液相色谱法１范围本标准规定了进出口果汁中纳他霉素的高效液相色谱检测方法。本标准适用于进出口苹果汁、橙汁、梨汁中纳他霉素残留量的检测。２试样制备与保存２．１试样的制备取适量果汁样品，混合均匀后取样。２．２试样的保存储存样品的容器应密封完好，置０℃～４℃冷藏备用。在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生纳他霉素含量的变化。３方法提要样品用水按一定比例稀释后，经过离心、固相萃取净化，用配有二极管阵列检测器（ＤＡＤ）的高效液相色谱仪检测，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。４．１甲醇：色谱纯。４．２纳他霉素标准品（ＣＡＳ编号７６８１９３８）：纯度≥９９％。４．３纳他霉素标准溶液：准确称取适量的纳他霉素标准品，用甲醇配制成１０００μｇ／ｍＬ的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作溶液。５仪器和设备５．１高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（ＤＡＤ）。５．２离心机：最大转速５０００ｒ／ｍｉｎ。５．３０．２２μｍ滤膜。５．４Ｃ１８固相萃取柱：３ｍＬ。６测定步骤６．１样品处理准确称取５ｇ试样（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ棕色容量瓶中，用５％的甲醇水溶液定容至刻度，混匀，１犛犖／犜２６５５—２０１０移入５０ｍＬ离心管中，于４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，待净化。移取１０ｍＬ上清液于Ｃ１８固相萃取柱中，以３ｍＬ／ｍｉｎ的流速通过已活化的小柱，用１０ｍＬ水洗柱，弃去流出液，然后用１ｍＬ甲醇洗脱纳他霉素，收集洗脱液于５ｍＬ试管中，氮吹浓缩至干，用０．５ｍＬ流动相溶解残渣，经０．２２μｍ滤膜过滤，供液相色谱测定。６．２色谱条件色谱条件如下：...
