SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0804一1999进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法高效液相色谱法HPLCmethodfordeterminationoferucicacidinrapeseedoilforimportandexport1999一12一01发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布sN/T0804-1999前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改进和验证后制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人:潘坤永、蔡志群、蓝芳、梁通雯。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口菜籽油中芥酸含量的检验方法高效液相色谱法9N/T0804一1999HPLCmethodfordeterminationoferucicacidinrapeseedoilforimportandexport范围本标准规定了进出口菜籽油中芥酸含量的液相色谱测定方法。本标准适用于进出口菜籽油中芥酸含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0800.1-1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3抽样和制样按照SN/T0800.1执行。4测定方法4.1方法原理试样经氢氧化钠一甲醇溶液皂化,水解成脂肪酸,在三氟化硼催化下,脂肪酸甲醋化后,用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。4.2试剂和材料42-甲甲醇色谱纯,4.2.2氢氧化钠。4.2.3氢氧化钠溶液:10%水溶液。4.2.4三氟化硼一甲醇溶液:1+4(V/V)o4,2.5正己烷。4,2.6芥酸标准品:纯度90y',4.3仪器和设备4.3.1高效液相色谱仪并配有紫外检测器。4.3.2微量注射器:20p1433水浴装置,4.4测定步骤4.4.1样品处理称取(60^-7的mg菜籽油样于25mL具塞三角瓶中,加人12mL甲醇及1mLlO%氢氧化钠溶液,中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12一01批准2000-05一01实施1SN/T0804一1999于(90^100)℃的水浴上加热约15min,稍冷却后,加人5mL三氟化硼一甲醇溶液,再置微沸水浴中加热约5min后冷却,加人5mL正己烷,振摇1min,静置分层后,准确吸取2mL上层溶液于10mL试管中,在约80℃水浴上挥干正己烷,准确加人1mL甲醇溶解残渣,供液相色谱仪测定。4.4.2测定4.4-2.1色谱条件a)色谱柱:Zorbax-ODS4.6mmX250mm,b)检测器:紫外检测器。c)流...