GB/'r17813-1999前言复合预混料中烟酸、叶酸的测定目前尚无国家标准和国际标准,本标准是在查阅国外文献的基础上,经过试验比较选择了用高效液相色谱法测定复合预混料中烟酸、叶酸。该方法与美国公职分析化学家协会(AOAC)方法比较,简便、快速,准确度、精密度效果相当。本标准在技术内容上参照国外方法,确定了标准范围、试剂、测定条件,即反相离子色谱条件和反相缓冲液系统条件。在编写格式上依据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988((标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:陈必芳、李兰、梁冬生。中华人民共和国国家标准复合预混料中烟酸、叶酸的测定高效液相色谱法GB/T17813-1999Determinationofnicotinicacidandfolicacidincompoundpremix-High-pressureliquidchromatography1范围本标准规定了复合预混料中烟酸、叶酸的测定—高效液相色谱法。本标准适用于复合预混料和维生素预混料中烟酸、叶酸的测定。测量范围为每千克样品中含烟酸的量在1000mg以上,含叶酸的量在500mg以上。2引用标准下列标准中所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中的烟酸、叶酸用水一甲醇一乙酸混合溶液提取,将滤液注人高效液相色谱反相柱上进行分离,用紫外检测器在280nm波长处定量测定。4试剂和材料除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯.水为蒸馏水,色谱用水为去离子水,符合GB/T6682的规定4.1甲醇:优级纯。4.2三乙胺4.3冰乙酸。4.4烷磺酸钠(PICB6):cCCH,(CHr)5S0,Na)=0.005mol/I{或pCCH,(CH..),SO,NaI=941mg/I)。4.5标准溶液配制4.5.1烟酸标准贮备液:称取经过干燥的烟酸标准纯品25.0mg,`N.于250ml,棕色容量瓶中,用移动相溶解,稀释至刻度,于冰箱保存,可放置一周。4.5.2叶酸标准贮备液:称取经过干燥的叶酸标准纯品25.0mg,.于250ml容量瓶中,用碳酸钠溶液(4.8)溶解,调至pH7.。定容至刻度,于冰箱保存。4.5.3烟酸、叶酸标准工作液准确吸取4.5.1和4.5.2各10ML,用移动相稀释至50ml或100ML.该混合标准溶液置于带盖小瓶贮存,供液相色谱仪分析用,当日使用。国家质量技术监督局...