GB/T17335-1998前言栀子黄作为食品着色剂已经列入GB2760—1996食品添加剂使用卫生标准,最大使用量0.3g/kg。目前日本用气相色谱方法测定,我们用高压液相色谱法测定。本方法快速、准确、精密度好。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草;卫生部食品卫生监督检验所参加起草。本标准主要起草人:李严巍、王梅、杨祖英。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17335-1998中华人民共和国国家标准食品中栀子黄的测定DeterminationofcrocininfoodsGB/T17335—19981范围本标准规定了食品中栀子黄色素的高效液相测定方法和薄层色谱法。本标准适用于饮料、酒、糕点中栀子黄的测定。第一法高效液相色谱法2原理样品中栀子黄经提取净化后,用高效液相色谱法测定,以保留时间定性、峰高定量,栀子甙是栀子黄的主要成分,为对照品。3试剂试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.1甲醇。3.2石油醚:60~90℃。3.3乙酸乙酯。3.4三氯甲烷。3.5姜黄色素。3.6栀子甙。3.7栀子甙标准溶液:称取2.75mg栀子甙标准品,用甲醇溶解,并用甲醇稀释至100mL混匀。即得27.5μg/mL栀子甙。3.8栀子甙标准使用液:分别吸取栀子甙标准溶液0,2.0,4.0,6.0,8.0mL于10mL容量瓶中,加甲醇定容至10mL,即得0,5.5,11.0,16.5,22.0μg/mL的栀子甙标准系列溶液。4仪器4.1小型粉碎机。4.2恒温水浴。4.3高效液相色谱系统:WaterˊsM501泵,U6K进样器,岛津RF-535。荧光检测器,Bluechip/PC计算机和Baseline810色谱控制程序。5分析步骤5.1样品处理5.1.1饮料:将样品温热,搅拌除去二氧化碳或超声脱气,摇匀后,通过微孔滤膜0.4μm过滤,滤液备作HPLC分析用。5.1.2酒:样品通过微孔滤膜过滤,滤液备作HPLC分析用。5.1.3糕点:称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中,用50mL石油醚加热回流30min,置室温。砂芯漏斗过滤,用石油醚洗涤残渣5次,洗液并入滤液中,减压浓缩石油醚提取液,残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3~5次,每次30mL,直至提取液无栀子黄颜色,用砂芯漏斗过滤,滤液通过微孔滤膜过滤,滤液贮于冰箱备用。5.2测定5.2.1HPLC参考条件中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—04—20批准1999—01—01实施GB/T17335-1998色谱柱:粒度5μmODSC18150mm×4.6mm流动相:甲醇﹕水...