中华人民共和国国家标准犌犅31604.35—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(犘犉犗犛)和全氟辛酸(犘犉犗犃)的测定20161019发布20170419实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布犌犅31604.35—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T23243—2009《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定高效液相色谱串联质谱法》。本标准与GB/T23243—2009相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定”;———增加了标准的适用范围;———增加了测定对象全氟辛酸(PFOA);———增加了样品制备方法;———增加了净化步骤,采用弱阴离子交换固相萃取柱净化;———提高了检测方法的灵敏度。犌犅31604.35—20161食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(犘犉犗犛)和全氟辛酸(犘犉犗犃)的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于纸板盒类、橡胶类、聚乙烯类、塑料类、树脂类、不粘锅涂层等食品接触材料及制品中PFOS和PFOA的测定。2原理食品接触材料及制品中的PFOS和PFOA采用甲醇作为提取溶剂,加速溶剂萃取法提取,弱阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。注:本标准中使用到的所有有机溶剂和材料,在使用前,应进行空白实验。如本底值高于定量限,应对有机溶剂进行重蒸,更换试验材料,直至本底值低于定量限。3.1试剂3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3乙酸铵(CH3COONH4):优级纯。3.1.4冰乙酸(CH3COOH)。3.1.5氨水(NH3·H2O)。3.2试剂配制3.2.15犿犿狅犾/犔乙酸铵称取0.385g乙酸铵,用水溶解并定容至1000mL,摇匀,过0.22μm滤膜。3.2.20.1%氨化甲醇取200mL甲醇于250mL容量瓶内,准确移取250μL氨水于甲醇中,甲醇定容,超声混匀。3.2.325犿犿狅犾/犔乙酸铵缓冲液...